三七化痔丸的质量标准研究.PDF
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2006年2月23日
第1页 |
参见附件(234KB,3页)。
R SD = 0189%。
21413 加样回收率: 取总藤黄酸 10 m g, 精密称定,置 25 mL 量瓶, 加甲醇至刻度, 精密取该液 015 mL
置 25 mL 量瓶, 按照高 ( 120% )、中 ( 100% )、低
(80% )分别添加藤黄酸对照品, 加流动相至刻度, 按
上述色谱条件测定, 计算即得。结果3 水平平均回收
率为9712% , R SD = 115%。
21414 重现性试验: 取本品一批(20001015) , 按上
述方法平行测定6 次, 计算藤黄酸含量, 结果藤黄酸
含量为 867 m g? g, R SD = 015%。
21415 稳定性试验: 取含量测定样品溶液, 隔 4 h
进样测定藤黄酸峰面积, 连续考察 24 h, 结果溶液
在12 h 内稳定R SD = 110%。
215 样品的测定: 照上述方法分析制备供试品溶液
与对照品溶液, 各取20 L L 分别注入液相色谱仪, 测
定峰面积, 以外标法计算样品中藤黄酸的含量, 3 个
批号样品的含量测定结果见表 1, 色谱图见图1。
表 1 样品的含量测定结果(n= 5)
Table 1 Results of con ten t of samples (n= 5)
批 号 藤黄酸? (mg·g- 1)
20001015 860
20001021 871
20001027 841
3 讨论
311 藤黄酸的紫外吸收图谱显示最大吸收为 290
nm 和 360 nm , 但考虑到 360 nm 处溶剂的干扰小,故选择 360 nm 为测定波长。
312 稳定性试验表明藤黄酸在甲醇中不稳定, 甲醇
溶液中回流4 h, 藤黄酸含量下降约 10% , 其降解或
异构化产物正在进一步研究中。
313 将藤黄酸置60 ℃放置 10 d, 含量下降 6% , 故
应置阴凉处保存。
图 1 藤黄酸对照品(A)和总藤黄酸(B)色谱图
Fig . 1 HPLC chromatograms of gambog ic
ac id (A) and total gambog ic ac id (B)
References :
[ 1 ] J iangsu N ew M edical Co llege . D ictionary of Ch inese M ateria
M ed ica (中药大辞典) [M ]1 Part ê. Shanghai : Shanghai Sci2
ence and Techno logy Publisher 19971
[ 2 ] Chen B R. Study on ant i2 cancer compo sit ion in Gam bog e [J ]1
A cta A cad M ed J iang x i (江西医学院学报) , 1980 (2) : 1271
[ 3 ] A nt i2cancer A ssociat ion on Gam bog e . A nt i2 cancer experiment
and clinical repo rts of Gam bog e [J ]1 J iang x i J M ed P harm
(江西医药) , 1982 (3) : 1251
[ 4 ] Xiang S R, Chen T K, Huang Y C, et al . Effect ion on tumour
120 and ascites by gambogic acid [J ]1 A cta A cad M ed J iang x i
(江西医学院学报) , 1981 (1) : 172211
[ 5 ] Huang Q X, Peng G P, He YW , et al . A nalysis of gambogic
acid in Gam bog e by TLC scanning [J ]1 J N anj ing U niv T rad it
Ch in M ed (南京中医药大学学报) , 1991, 7 (2) : 10221031
[ 6 ] LüG B, Fang J. Determ inat ion of gambogic acid in Gam bog e
by HPLC [J ]1 Ch in T rad it H erb D rug s (中草药) , 1988, 19
(7) : 102111
[ 7 ] Yang H, Cong X D, J iangW L , et al . Determ inat ion of gam2
bogic acid and derivat ives in Gam bog e by HPLC2EL SD [J ]1 J
Ch ina P harm U niv (中国药科大学学报) , 1999, 30 (3) : 2022
2051
三七化痔丸的质量标准研究
黎炳华, 丘文珍X
(广州中一药业有限公司, 广东 广州 510140)
三七化痔丸是由盐肤木、三七、千里光等数味中
药组成的成方制剂, 具有清热解毒、止血止痛等功
效。为了更好地控制其质量, 本实验对原千里光的薄
层鉴别进行了改良, 增加了盐肤木、三七的薄层鉴
别, 并采用薄层扫描法对制剂中的人参皂苷Rg1 进
行含量测定[ 1 ]。
1 材料、仪器与试剂
三七化痔丸为本公司产品, 人参皂苷Rg1 对照
· 707 · 中草药 Ch inese T radit ional and HerbalD rugs 第 34 卷第 8 期 2003 年 8 月
X 收稿日期: 2002210231
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.品、三七 P anax notog inseng (Bu rk. ) F. H. Chen
对照药材、千里光S enecio scand ens Buch. 2 Ham. 对
照药材(中国药品生物制品检验所) , 盐肤木R hus
ch inensisM ill . 对照药材(本公司提供) ; 硅胶 G (60
型) (中国青岛海洋化工集团公司) ; CAMA G 薄层
扫描仪; CAMA G 紫外双波长荧光分析灯; 定量毛
细管; 实验中所用试剂、试药均为分析纯 ......
21413 加样回收率: 取总藤黄酸 10 m g, 精密称定,置 25 mL 量瓶, 加甲醇至刻度, 精密取该液 015 mL
置 25 mL 量瓶, 按照高 ( 120% )、中 ( 100% )、低
(80% )分别添加藤黄酸对照品, 加流动相至刻度, 按
上述色谱条件测定, 计算即得。结果3 水平平均回收
率为9712% , R SD = 115%。
21414 重现性试验: 取本品一批(20001015) , 按上
述方法平行测定6 次, 计算藤黄酸含量, 结果藤黄酸
含量为 867 m g? g, R SD = 015%。
21415 稳定性试验: 取含量测定样品溶液, 隔 4 h
进样测定藤黄酸峰面积, 连续考察 24 h, 结果溶液
在12 h 内稳定R SD = 110%。
215 样品的测定: 照上述方法分析制备供试品溶液
与对照品溶液, 各取20 L L 分别注入液相色谱仪, 测
定峰面积, 以外标法计算样品中藤黄酸的含量, 3 个
批号样品的含量测定结果见表 1, 色谱图见图1。
表 1 样品的含量测定结果(n= 5)
Table 1 Results of con ten t of samples (n= 5)
批 号 藤黄酸? (mg·g- 1)
20001015 860
20001021 871
20001027 841
3 讨论
311 藤黄酸的紫外吸收图谱显示最大吸收为 290
nm 和 360 nm , 但考虑到 360 nm 处溶剂的干扰小,故选择 360 nm 为测定波长。
312 稳定性试验表明藤黄酸在甲醇中不稳定, 甲醇
溶液中回流4 h, 藤黄酸含量下降约 10% , 其降解或
异构化产物正在进一步研究中。
313 将藤黄酸置60 ℃放置 10 d, 含量下降 6% , 故
应置阴凉处保存。
图 1 藤黄酸对照品(A)和总藤黄酸(B)色谱图
Fig . 1 HPLC chromatograms of gambog ic
ac id (A) and total gambog ic ac id (B)
References :
[ 1 ] J iangsu N ew M edical Co llege . D ictionary of Ch inese M ateria
M ed ica (中药大辞典) [M ]1 Part ê. Shanghai : Shanghai Sci2
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A cta A cad M ed J iang x i (江西医学院学报) , 1980 (2) : 1271
[ 3 ] A nt i2cancer A ssociat ion on Gam bog e . A nt i2 cancer experiment
and clinical repo rts of Gam bog e [J ]1 J iang x i J M ed P harm
(江西医药) , 1982 (3) : 1251
[ 4 ] Xiang S R, Chen T K, Huang Y C, et al . Effect ion on tumour
120 and ascites by gambogic acid [J ]1 A cta A cad M ed J iang x i
(江西医学院学报) , 1981 (1) : 172211
[ 5 ] Huang Q X, Peng G P, He YW , et al . A nalysis of gambogic
acid in Gam bog e by TLC scanning [J ]1 J N anj ing U niv T rad it
Ch in M ed (南京中医药大学学报) , 1991, 7 (2) : 10221031
[ 6 ] LüG B, Fang J. Determ inat ion of gambogic acid in Gam bog e
by HPLC [J ]1 Ch in T rad it H erb D rug s (中草药) , 1988, 19
(7) : 102111
[ 7 ] Yang H, Cong X D, J iangW L , et al . Determ inat ion of gam2
bogic acid and derivat ives in Gam bog e by HPLC2EL SD [J ]1 J
Ch ina P harm U niv (中国药科大学学报) , 1999, 30 (3) : 2022
2051
三七化痔丸的质量标准研究
黎炳华, 丘文珍X
(广州中一药业有限公司, 广东 广州 510140)
三七化痔丸是由盐肤木、三七、千里光等数味中
药组成的成方制剂, 具有清热解毒、止血止痛等功
效。为了更好地控制其质量, 本实验对原千里光的薄
层鉴别进行了改良, 增加了盐肤木、三七的薄层鉴
别, 并采用薄层扫描法对制剂中的人参皂苷Rg1 进
行含量测定[ 1 ]。
1 材料、仪器与试剂
三七化痔丸为本公司产品, 人参皂苷Rg1 对照
· 707 · 中草药 Ch inese T radit ional and HerbalD rugs 第 34 卷第 8 期 2003 年 8 月
X 收稿日期: 2002210231
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.品、三七 P anax notog inseng (Bu rk. ) F. H. Chen
对照药材、千里光S enecio scand ens Buch. 2 Ham. 对
照药材(中国药品生物制品检验所) , 盐肤木R hus
ch inensisM ill . 对照药材(本公司提供) ; 硅胶 G (60
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扫描仪; CAMA G 紫外双波长荧光分析灯; 定量毛
细管; 实验中所用试剂、试药均为分析纯 ......
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