HPLC法测定连翘感冒片中连翘苷含量

    王 颖

    (大连市皮肤病防治所 ,辽宁 大连 116001)

    关键词:连翘感冒片;连翘苷;含量测定;高效液相色谱法

    中图分类号:R28411 文献标识码:B 文章编号:1000 - 1719(2005) 02 - 0156 - 01

    连翘感冒片由连翘、桔梗、甘草、芦根等药材组成

    具有清热解毒、祛风散寒的功效 ,用于感冒发热 ,头痛

    头昏等症状。本方中连翘为君药 ,本文经研究建立了

    连翘苷的含量测定方法。

    1 仪器与试药

    111 仪器 日本岛津LC - 10AVP高效液相色谱仪;

    LC - 10UV 紫外检测器;N2000色谱工作站。

    112 试药 连翘苷对照品由中国药品生物制品检定

    所提供。腈为色谱纯 ,水为重蒸馏去离子水 ,其它试剂

    为分析纯级。

    2 方法与结果

    211 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

    乙腈 - 水(20∶ 80)为流动相;检测波长 277nm。理论板

    数按连翘苷峰计算 ,应不低于 2500。

    212 标准曲线的制备 精密吸取连翘苷对照品溶液

    (01120g mL) 1、 2、 4、 6、 8 和 10 μL ,分别注入液相色谱

    仪中 ,测定峰面积 ,其进样量与峰面积呈线性关系。标

    准曲线方程为 C = 6X + 7×10 - 5

    , r = 019946 ,线性范围

    为:01120～11200μg

    213 连翘感冒片中连翘苷含量测定 供试品溶液的

    制备:精密称取样品 4g ,置锥形瓶中,精密加入甲醇

    50mL ,称重,加热回流30min ,放冷,再称定重量,用甲醇

    补足减失的重量,摇匀,滤过,用 70 %乙醇洗脱,收集洗

    脱液,水浴蒸干,残渣用甲醇溶解,并定容于 10mL 容量

    瓶中,摇匀,用微孔滤膜(0145 μm)滤过,即得。

    对照品溶液的制备:精密称取连翘苷对照品适量 ,加甲醇制成每 1mL 含 50 μg的溶液 ,即得。

    分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 5μL ,分别注入液相色谱仪中 ,测定 ,即得。

    测定 5 批样品的结果为每片中含连翘以连翘苷计

    不少于 0112mg片。

    214 精密度实验 精密吸取同一供试品溶液各 5μL ,分别进样 5 次 ,RSD值为 019 %。

    215 重现性实验 对同一批号样品 6 份 ,分别按上述

    方法测定 ,RSD值为 118 %。

    216 回收率实验 采用加样回收法 ,按上述方法测

    定 ,结果平均回收率为 9712 % ,RSD值为 115 %。

    3 结 论

    本方法准确、稳定、可靠 ,重现性好 ,回收率高。可

    作为连翘感冒片中连翘苷的含量测定方法。

    收稿日期:2004 - 11 - 04

    作者简介:王颖(1965 - ) ,女,辽宁盖州人,副主任药师,学士,从事中药

    质量标准研究。

    细辛常用量之我见

    白长川 ,曹 魏 ,张文辉

    (大连市中医医院 ,辽宁 大连 116013)

    关键词:细辛;常用量

    现代教材越来越“畏细辛如虎”。如《中药学讲义》

    第1 版、第 2 版教材定细辛用量为 215～10g , 《中药

    学》第 4 版定为 5g ,第 5 版定为 3g ,以至于 2000 年药

    典规定:细辛用量为 1～3g ,成了地道的“不过钱”。考

    “细辛不过钱”之说最早源于宋代陈承《本草别说》 : “细

    辛 ,若单用末 ,不可过半钱匕 ,多用即气闷塞不通者

    死”。明代宋时珍在《本草纲目》中引述曰: “(承曰)细

    辛非华阴者不得为真 ,若单用末 ,不可过一钱 ,多则气

    闷塞不通者死” ,并将“半钱匕”改成“一钱”。以宋明时

    期度量衡来计算 , “一钱”约合现在的 3g。

    细辛首见于《神农本草经》 ,列为上品君药 120 种

    内,虽未言用量,但可“久服”。继此以降,善用细辛者,张仲景实为翘楚。观仲景于《伤寒论》和《金匮要略》中

    应用细辛22处17个处方,其用量以三两为多见。虽然

    对汉代剂量的考证至今仍争论不休,有1 两约为 3g、 5g、15g之别,但即使按《伤寒论讲义》 :1 两折合 1 钱(3g) ,“三两”折来也大约要9g。目前来说,大多医家也都支持

    这种换算,郭子光在《伤寒论汤证新编》、王占玺在《张仲

    景药法研究》、焦树德在《用药心得十讲》中都采用了这

    样一种折算方式 ......