我国黄连(味连)质量评价研究

    钟国跃3

    , 黄小平, 马开森, 陈仕江, 张 毅, 秦松云

    (重庆市中药研究院 ,重庆 400065)

    [摘要] 目的:探索黄连(味连)成分动态变化 ,对各主产地黄连作出质量评价。方法:对我国黄连(味连)药材

    主产地的重庆石柱县及巫溪县、四川洪雅县及大邑县、陕西镇坪县、湖北利川县的黄连样品(3～5年生)进行成分分

    析比较 ,以黄连主要生物活性成分小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马汀及总生物碱为指标 ,分别采用 HPLC和 UV测定

    其含量。结果与结论:各地黄连(味连)所测指标性成分及总生物碱含量总体上以 5 年生为高 ,结合产量等因素考

    虑 ,黄连(味连)药材以5年生采挖为宜;各地黄连(味连)在所测指标成分含量上有一定差异 ,但均符合现行《中国

    药典》 2000年版规定 ,总体质量情况良好。

    [关键词] 黄连;味连;质量评价

    [中图分类号] R 282 [文献标识码] A [文章编号] 100125302 (2005) 0720495203

    [收稿日期] 2004206220

    [基金项目] 科技部“十五”科技攻关项目(2001DA701A24203) ;

    重庆市科委科技攻关项目(6455)

    [通讯作者] 3

    钟国跃, Tel : ( 023) 62462125 , E 2mail : zgy @

    cqacmm. com

    黄连系最常用中药之一 ,我国黄连主要有 3 个

    品种 ,分别来源于毛茛科植物黄连 Coptis chinensis

    Franch1(主产重庆市石柱县 ,商品习称“味连”、“鸡

    爪连” ) 、三角叶黄连 C1 deltoidea C1 Y1 Cheng et

    Hsiao (主产四川洪雅、峨嵋等地 ,商品习称“雅连” ) 、云南黄连 C1 teeta Wall1 (主产云南 ,商品习称“云

    连” ) 。重庆市石柱县具有悠久的黄连种植生产历

    史 ,系黄连著名道地产区 ,其产量约占全国黄连产量

    的56 % ,该县黄水镇的黄连交易市场 ,年交易量占

    全国黄连交易量的 80 %以上。据笔者实地调查 ,鉴

    于石柱黄连“质量及生产性状优良”的特性 ,目前我

    国除重庆石柱县外的其他黄连(味连)主产区(四川

    洪雅、峨嵋等地 ,陕西镇坪等地 ,湖北利川)栽培的黄

    连均系引种的石柱“味连”。主产于四川省洪雅、峨

    眉等地的“雅连”已几乎没有栽种生产 ,现商品黄连

    中以“味连”占绝对优势。味连的引种始于 20 世纪

    50～60年代 ,经过近 50 年的引种栽培 ,各地味连的

    质量变化有待考察。随着国家中药现代化工程的实

    施 ,上述各地均在开展黄连 GAP基地的研究与建设

    工作 ,品种与质量评价显得更为重要。为此 ,结合本

    院在石柱县开展的黄连 GAP基地建设工作 ,选择味

    连的代表性产地的样品进行了成分分析(部分样品

    包括3～5年生样品) ,以考察味连成分的动态变化

    及质量状况。迄今的研究[1 ]

    表明 ,黄连中含有多种

    生物活性成分 ,以季胺型生物碱类为主。关于黄连

    中生物碱类成分分析的文献较多[2 ,3 ]。本研究根据

    文献报道的方法对黄连生物碱的主要成分小檗碱

    (berberine) 、黄连碱 (coptisine) 、药根碱 (jatrorrhizine)

    和巴马汀 (palmatine)进行了含量测定 ,同时测定了

    总生物碱含量。

    1 样品

    重庆石柱县及巫溪县、四川大邑县、湖北利川县

    各3～5 年生黄连根茎 ,陕西镇坪县、洪雅县 5 年生

    根茎。各样品经本院钟国跃研究员鉴定 ,原植物为

    黄连 C1 chinensis。

    2 仪器与试药

    美国Waters公司2690高效液相色谱仪 ,996PDA

    二极管阵列检测器 ,Millennium32

    色谱工作站 ,UV -

    1601型紫外可见分光光度仪(岛津公司) ,KQ - 50B

    型超声波清洗机(上海必能信) ,盐酸小檗碱、盐酸药

    根碱、盐酸巴马汀(中国药品生物制品检定所 ,供含

    量测定用) ,黄连碱(华西医科大学药学院提供) ,乙

    腈为色谱纯 ,其余试剂均为分析纯 ,水为去离子水。

    3 方法与结果

    311 4种生物碱成分的测定

    31111 色谱条件 Diamonsil C18色谱柱(416 mm ×

    250 mm ,5μm) ,流动相乙腈2011 mol· L - 1

    磷酸二氢钾

    · 594 ·

    第30卷第7期

    2005年4月 中 国 中 药 杂 志

    China Journal of Chinese Materia Medica

    Vol130 ,Issue 7

    April ,2005

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.溶液(28∶ 72) ,流速110 mL· min - 1

    ,检测波长345 nm。

    4种生物碱分离完全 ,峰形对称 ,结果见图1。

    图1 HPLC图

    A1混合对照品;B1黄连样品

    a1盐酸药根碱;b1黄连碱;c1盐酸巴马汀;d1盐酸小檗碱

    31112 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱

    对照品 5150 mg ,黄连碱对照品 2130 mg ,分别置 25

    mL 量瓶中 ,加甲醇溶解并稀释至刻度 ,混匀 ,分别得

    盐酸小檗碱和黄连碱标准贮备液;精密称取盐酸药

    根碱对照品1175 mg ,盐酸巴马汀对照品1157 mg ,置

    10 mL 量瓶中 ,加甲醇溶解并稀释至刻度 ,混匀 ,得

    盐酸药根碱和盐酸巴马汀混合标准贮备液。分别精

    密吸取盐酸小檗碱和黄连碱标准贮备液 310 mL ,盐

    酸药根碱和盐酸巴马汀混合标准贮备液 110 mL ,置

    10 mL 量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,得混合对照品溶

    液。

    31113 供试品溶液的制备 取黄连粉末约 011 g ,精密称定 ,置100 mL 量瓶中 ,加入盐酸2甲醇(1∶ 100)

    约95 mL ,60 ℃水浴中加热 15 min ,取出 ,超声处理

    30 min ,室温放置过夜 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液作为供试品溶液 ......