枳实导滞浓缩丸质量标准研究

    刘友平1

    , 宋 英2

    , 秦春梅1

    , 张家明2

    (1.成都中医药大学 ,四川 成都 610075 ; 2.成都中医药大学 附属医院 ,四川 成都 610075)

    [摘要] 目的:建立枳实导滞浓缩丸的质量标准。方法:采用 TLC对处方中的大黄、枳实、黄连、黄芩进行定

    性鉴别;用 HPLC法测定方中君药大黄中大黄素的含量。结果:在 TLC色谱中 ,能检出大黄、枳实、黄连、黄芩;大黄

    素在 0. 0612～0. 6120μg与峰面积积分值呈良好的线性关系 , r = 0. 9999 , 平均回收率 97. 9 % , RSD = 2. 1 % 。

    结论:所建立的方法对方中 4 味药材能准确、快速地进行定性、定量检测 ,可用于枳实导滞浓缩丸的质量控制。

    [关键词] 枳实导滞浓缩丸; TLC;HPLC;大黄素

    [中图分类号] R 283 [文献标识码] B [文章编号] 100125302 (2002) 1120838203

    枳实导滞丸为《中国药典》收载品种 ,原制备工

    艺为处方组成药物“粉碎成细粉 ,过筛 ,混匀 ,用水

    泛丸” [1 ]。其制剂工艺较为落后 ,存在服药量大 ,生

    物利用度低 ,保存不便 ,易受微生物污染的缺点。

    为了满足临床用药需要 ,在保持丸剂作用特点的基

    础上 ,对枳实导滞丸按四类新药要求进行了剂改为

    浓缩丸的研究 ,根据组成药物有效成分理化性质分

    别进行了提取 ,大黄等用乙醇回流提取 ,提取液减压

    回收乙醇并浓缩成稠膏备用;黄连等加水煎煮提取 ,浓缩成稠膏备用;茯苓等粉碎成细粉 ,与上述各稠膏

    混匀 ,经过干燥、制丸等工艺制得枳实导滞浓缩丸。

    采用薄层色谱法鉴定了大黄、枳实、黄连、黄芩 ,采用

    HPLC对君药大黄中所含大黄素进行了含量测定 ,结果满意 ,可用于其质量控制。

    1 仪器与试药

    HP21100 高效液相色谱系统:四元梯度泵 ,自动

    进样器 ,柱温箱 ,二级管阵列检测器 ,化学工作站(美

    国惠普) ;Sartorious BP2112D 型电子天平(十万分之

    一 ,德国 Sartorious 公司) ;定量毛细管(美国 Drum2

    mond 公司) ;DL2360 超声波清洗器(浙江海天电子

    仪器厂) 。

    大黄素(含量测定用 ,批号 075629908) 、大黄酸

    (批号 75729402) 、盐酸小檗碱(批号 71329404) 、大黄

    对照药材(批号 90228903) 、黄芩苷(批号 7152903)均

    由中国生物制品检定所提供;薄层色谱硅胶 G60 型

    [收稿日期] 2002203229

    [通讯作者] 电话: (028) 87844132 E2mali :Liu-youping @msn.

    com

    (青岛海洋化工集团公司) ;甲醇为色谱纯;高纯水

    (西南物理研究所) ,其他试剂均为分析纯。

    枳实导滞浓缩丸(自制 ,批号 010102 ,010103 ,010104) 。

    2 定性鉴别

    2. 1 大黄的薄层鉴别

    取本品粉末 2 g ,加甲醇 20 mL ,超声处理 30

    min ,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加水 10 mL 使溶解 ,溶液

    加盐酸 1 mL ,置水浴中回流 30 min ,立即冷却 ,用乙

    醚萃取 2 次 ,每次 20 mL ,合并乙醚提取液 ,蒸干 ,残

    渣加甲醇1 mL 使溶解 ,作为供试品溶液。另取大黄

    对照药材 0. 5 g ,同法制成对照药材溶液。取大黄

    酸、大黄素对照品加甲醇制成每 1 mL 各含 1 mg 的

    溶液作为对照品溶液。按处方比例制成缺大黄的枳

    实导滞浓缩丸 ,同供试品溶液的制备方法 ,制得阴性

    对照溶液。

    吸取上述5 种溶液各4～6μL ,分别点于同一以

    0. 5 %羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G薄层板

    上 ,以石油醚(30～60 ℃)2甲酸乙酯2甲酸(15∶ 5∶ 1)

    的上层溶液为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,置紫外光灯

    (365 nm)下检视。供试品色谱中 ,在与对照药材色

    谱相应的位置上 ,显相同的 5 个橙色荧光斑点;置氨

    气中熏后 ,斑点变为红色。阴性无干扰。

    2. 2 枳实的薄层鉴别

    取本品粉末 2 g ,加甲醇 10 mL ,超声处理 30

    min ,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加甲醇 1 mL 使溶解 ,作

    为供试品溶液。另取辛弗林对照品 ,加甲醇制成每

    1 mL 含 1 mg 的溶液 ,作为对照品溶液。按处方比

    例制成缺枳实的枳实导滞浓缩丸 ,同供试品溶液的

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    第27 卷第11 期

    2002 年11 月 中 国 中 药 杂 志

    China Journal of Chinese Materia Medica

    Vol . 27 ,No. 11

    November ,2002

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.制备方法 ,制得阴性对照溶液。

    吸取上述 3 种溶液各 5μL ,分别点于同一以含

    1 %氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅

    胶 G薄层板上 ,以正丁醇2冰醋酸2水(4∶ 1∶ 5)的上层

    溶液为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 0. 5 %茚三酮

    乙醇溶液 ,在 105 ℃加热至斑点显色清晰 ......