栀子生药及其复方制剂的分析研究进展.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(169KB，2页)。
收稿日期: 2003203224; 修订日期: 2003209222
作者简介: 杨 阳(19802) , 男(汉族) , 安徽宿州人, 现任中国人民解放军
第123 医院药械科药师, 学士学位, 主要从事中药制剂研究工作.
栀子生药及其复方制剂的分析研究进展
杨 阳1
, 吕建峰2
(1. 中国人民解放军第 123 医院, 安徽 蚌埠 233015; 2. 江苏省泰兴市人民医院 225400)
摘要: 综述了近年来栀子生药及栀子复方制剂的分析研究进展, 为栀子分析方法的进一步提高与改善提供参考。
关键词: 栀子; 栀子苷; 供试品溶液; 鉴别; 含量测定
中图分类号: R 284. 1; R 284. 2 文献标识码:B 文章编号: 100820805 (2004) 0120048201
栀子, 又名山栀子, 是茜草科植物栀子Gard enia jasm inoid es
Ellis 的干燥成熟果实[1 ]。中医理论认为, 栀子性味苦、寒, 入心、肝、肺、三焦经, 具有清热利尿、泻火除烦、凉血解毒之功效。中药
处方中应用甚广。
栀子苷 genipo side 是栀子化学成分中一种重要的环烯醚萜
类化合物, 是栀子具有缓泻、镇痛、利胆作用的有效成分,《中国药
典》 2000 版一部以栀子苷作为栀子的薄层色谱鉴别、高效液相色
谱含量测定的对照品。由于栀子及其复方制剂临床上应用广泛,本文就近年来栀子的分析研究报道作一综述, 为栀子分析方法的
进一步提高与改善提供参考。
1 供试品溶液的制备
栀子注射液、口服液或其它栀子复方液体制剂, 可直接用作
供试品溶液, 进行鉴别或含量测定。
栀子生药或栀子复方固体制剂, 主要采用以下三种提取方法
制备供试品溶液。
1. 1 回流提取法 样品研成粉末, 甲醇2水(1∶1)提取液 85℃水
浴回流提取 3 次, 30 m in? 次, 合并提取液, 离心, 取上层清液, 作
为供试品溶液[2 ]。
1. 2 连续回流提取法 样品研成粉末, 置于索氏提取器中, 醋酸
乙酯 85℃回流提取 6 h, 提取液蒸干, 石油醚脱色, 挥干, 甲醇复
溶, 定溶, 取定溶液作为供试品溶液[3 ]; 或样品粉末先以石油醚回
流脱色, 挥干, 再用甲醇 85℃回流提取, 提取液离心后, 取上层清
液作为供试品溶液[4 ]。
1. 3 超声提取法 制剂样品研成粉末, 甲醇2水(1∶1)提取液超
声提取 0. 5 h, 离心分出上层清液, 0. 45 L m 滤膜过滤处理, 作为
供试品溶液。
2 鉴别
文献报道均以栀子苷作为栀子薄层鉴别的对照品, 与《中国
药典》 2000 版一部中栀子生药鉴别项目相符。
栀子生药薄层色谱鉴别方法如下: 取栀子苷对照品, 甲醇溶
解后, 配成对照品溶液。将供试品、对照品溶液分别于同一硅胶G
板上点样, 以醋酸乙酯2丙酮2甲酸2水(5∶5∶1∶1)为展开剂, 展
开, 晾干。硫酸乙醇(5→10)喷雾, 于110℃加热至斑点清晰[1 ]; 或
置于254 nm 紫外灯下[5 ]。如供试品溶液色谱, 在与对照品色谱相
应位置上, 显相同颜色斑点, 即确定供试品为栀子。
采用薄层色谱鉴别栀子, 展开剂应根据制剂组成的实际情况
进行选择, 一般为加入一定量有机酸或有机碱的氯仿2甲醇混合
溶液, 以使栀子苷与复方制剂中其它组分达到最佳的分离效果,消除不明组分的干扰, 增强色谱鉴别的专属性。
3 含量测定
文献报道栀子的含量测定方法有薄层色谱—紫外分光光度
法, 薄层色谱扫描法, 高效液相色谱法。近年来, 随着高效液相仪
器的进一步普及, 以高效液相色谱法居多。
3. 1 薄层色谱—紫外分光光度法[4, 6 ]
将供试品溶液、空白溶液
点样于硅胶 F254板, 选择展开剂展开, 使供试品溶液的斑点分离
明显, 紫外灯下定位。刮下含栀子苷的硅胶斑点以及同样面积的
空白硅胶, 分别以甲醇洗脱, 离心, 定容。紫外全波长扫描, 绘制栀
子苷吸收光谱图, 对照空白溶液光谱图, 确定最大吸光度的扫描
波长K max。同法, 对不同浓度栀子苷对照溶液、空白对照液也进行
展开, 定位, 刮下, 洗脱, 离心, 定容, 以 K max作为扫描波长, 紫外扫
描, 测定吸光度值并以空白对照液消除误差。建立栀子苷对照溶
液浓度—吸光度值标准曲线的回归方程。
如上述方法, 对供试品溶液进行薄层色谱处理, 扫描测定吸
光度值, 代入回归方程计算其溶液浓度, 进而计算栀子苷含量。
3. 2 薄层色谱扫描法[7 ～9 ]
将不同浓度的栀子苷对照溶液, 于硅
胶 G 板上点样, 可参考栀子薄层色谱鉴别选择最佳展开剂进行
展开, 紫外显色或 5%硫酸乙醇喷雾显色, 进行单波长或双波长
反射法锯齿形扫描, 测定斑点面积。输入散射系数Sx= 3 校正工
作曲线, 建立栀子苷标准溶液点样量—斑点面积的标准曲线回归
方程。
同法, 对供试品溶液进行上述薄层色谱处理, 扫描测定斑点
面积, 代入回归方程, 计算栀子苷含量。
3. 3 高效液相色谱法《中国药典》 2000 版一部中对栀子生药含
量测定项目即采用本法。高效液相色谱法多用C18色谱柱, 流动相
根据栀子复方制剂的组成进行选择, 多采用甲醇2乙腈2水不同配
比的混合溶液, 流动相中加入适量的H3PO 4 调节pH 值, 可以改
善峰形, 消除干扰峰干扰。见表 1。
表1 栀子苷高效液相色谱法分析
栀子制剂 色谱流动相(V∶V )
检测波
长? mm 文献
栀子生药 乙腈2水(15∶85) 238 [ 1 ]
栀子药材及其制剂 甲醇2水(30∶70) 238 [ 10 ]
复方茵陈注射剂 甲醇2水(70∶30) 238 [ 11 ]
中肝合剂 乙腈- 0 . 1%磷酸溶液 230 [ 12 ]
金栀洁龈含漱液 甲醇2水2磷酸(25∶75∶0. 12) 240 [ 13 ]
小儿润通口服液 乙腈2水(12∶88) 238 [ 14 ]
栀子浓缩颗粒 乙腈2水(15∶85) 238 [ 15 ]
黄连上清丸 甲醇2乙腈20 . 1%磷酸溶液(25∶5∶70) 240 [ 16 ]
龙华清肝冲剂 乙腈2水(15∶85) 238 [ 17 ]
蒙药明目六味汤散 乙腈2水(15∶85) 238 [ 18 ]
清肺抑火片 甲醇2水2磷酸(50∶60∶0. 2) 238 [ 19 ]
4 讨论
制备栀子复方固体制剂的供试品溶液: 回流提取法提取方法
简单易行, 应用广泛; 连续回流提取法节省溶剂, 但操作上需用石
油醚进行脱色处理 ......
作者简介: 杨 阳(19802) , 男(汉族) , 安徽宿州人, 现任中国人民解放军
第123 医院药械科药师, 学士学位, 主要从事中药制剂研究工作.
栀子生药及其复方制剂的分析研究进展
杨 阳1
, 吕建峰2
(1. 中国人民解放军第 123 医院, 安徽 蚌埠 233015; 2. 江苏省泰兴市人民医院 225400)
摘要: 综述了近年来栀子生药及栀子复方制剂的分析研究进展, 为栀子分析方法的进一步提高与改善提供参考。
关键词: 栀子; 栀子苷; 供试品溶液; 鉴别; 含量测定
中图分类号: R 284. 1; R 284. 2 文献标识码:B 文章编号: 100820805 (2004) 0120048201
栀子, 又名山栀子, 是茜草科植物栀子Gard enia jasm inoid es
Ellis 的干燥成熟果实[1 ]。中医理论认为, 栀子性味苦、寒, 入心、肝、肺、三焦经, 具有清热利尿、泻火除烦、凉血解毒之功效。中药
处方中应用甚广。
栀子苷 genipo side 是栀子化学成分中一种重要的环烯醚萜
类化合物, 是栀子具有缓泻、镇痛、利胆作用的有效成分,《中国药
典》 2000 版一部以栀子苷作为栀子的薄层色谱鉴别、高效液相色
谱含量测定的对照品。由于栀子及其复方制剂临床上应用广泛,本文就近年来栀子的分析研究报道作一综述, 为栀子分析方法的
进一步提高与改善提供参考。
1 供试品溶液的制备
栀子注射液、口服液或其它栀子复方液体制剂, 可直接用作
供试品溶液, 进行鉴别或含量测定。
栀子生药或栀子复方固体制剂, 主要采用以下三种提取方法
制备供试品溶液。
1. 1 回流提取法 样品研成粉末, 甲醇2水(1∶1)提取液 85℃水
浴回流提取 3 次, 30 m in? 次, 合并提取液, 离心, 取上层清液, 作
为供试品溶液[2 ]。
1. 2 连续回流提取法 样品研成粉末, 置于索氏提取器中, 醋酸
乙酯 85℃回流提取 6 h, 提取液蒸干, 石油醚脱色, 挥干, 甲醇复
溶, 定溶, 取定溶液作为供试品溶液[3 ]; 或样品粉末先以石油醚回
流脱色, 挥干, 再用甲醇 85℃回流提取, 提取液离心后, 取上层清
液作为供试品溶液[4 ]。
1. 3 超声提取法 制剂样品研成粉末, 甲醇2水(1∶1)提取液超
声提取 0. 5 h, 离心分出上层清液, 0. 45 L m 滤膜过滤处理, 作为
供试品溶液。
2 鉴别
文献报道均以栀子苷作为栀子薄层鉴别的对照品, 与《中国
药典》 2000 版一部中栀子生药鉴别项目相符。
栀子生药薄层色谱鉴别方法如下: 取栀子苷对照品, 甲醇溶
解后, 配成对照品溶液。将供试品、对照品溶液分别于同一硅胶G
板上点样, 以醋酸乙酯2丙酮2甲酸2水(5∶5∶1∶1)为展开剂, 展
开, 晾干。硫酸乙醇(5→10)喷雾, 于110℃加热至斑点清晰[1 ]; 或
置于254 nm 紫外灯下[5 ]。如供试品溶液色谱, 在与对照品色谱相
应位置上, 显相同颜色斑点, 即确定供试品为栀子。
采用薄层色谱鉴别栀子, 展开剂应根据制剂组成的实际情况
进行选择, 一般为加入一定量有机酸或有机碱的氯仿2甲醇混合
溶液, 以使栀子苷与复方制剂中其它组分达到最佳的分离效果,消除不明组分的干扰, 增强色谱鉴别的专属性。
3 含量测定
文献报道栀子的含量测定方法有薄层色谱—紫外分光光度
法, 薄层色谱扫描法, 高效液相色谱法。近年来, 随着高效液相仪
器的进一步普及, 以高效液相色谱法居多。
3. 1 薄层色谱—紫外分光光度法[4, 6 ]
将供试品溶液、空白溶液
点样于硅胶 F254板, 选择展开剂展开, 使供试品溶液的斑点分离
明显, 紫外灯下定位。刮下含栀子苷的硅胶斑点以及同样面积的
空白硅胶, 分别以甲醇洗脱, 离心, 定容。紫外全波长扫描, 绘制栀
子苷吸收光谱图, 对照空白溶液光谱图, 确定最大吸光度的扫描
波长K max。同法, 对不同浓度栀子苷对照溶液、空白对照液也进行
展开, 定位, 刮下, 洗脱, 离心, 定容, 以 K max作为扫描波长, 紫外扫
描, 测定吸光度值并以空白对照液消除误差。建立栀子苷对照溶
液浓度—吸光度值标准曲线的回归方程。
如上述方法, 对供试品溶液进行薄层色谱处理, 扫描测定吸
光度值, 代入回归方程计算其溶液浓度, 进而计算栀子苷含量。
3. 2 薄层色谱扫描法[7 ～9 ]
将不同浓度的栀子苷对照溶液, 于硅
胶 G 板上点样, 可参考栀子薄层色谱鉴别选择最佳展开剂进行
展开, 紫外显色或 5%硫酸乙醇喷雾显色, 进行单波长或双波长
反射法锯齿形扫描, 测定斑点面积。输入散射系数Sx= 3 校正工
作曲线, 建立栀子苷标准溶液点样量—斑点面积的标准曲线回归
方程。
同法, 对供试品溶液进行上述薄层色谱处理, 扫描测定斑点
面积, 代入回归方程, 计算栀子苷含量。
3. 3 高效液相色谱法《中国药典》 2000 版一部中对栀子生药含
量测定项目即采用本法。高效液相色谱法多用C18色谱柱, 流动相
根据栀子复方制剂的组成进行选择, 多采用甲醇2乙腈2水不同配
比的混合溶液, 流动相中加入适量的H3PO 4 调节pH 值, 可以改
善峰形, 消除干扰峰干扰。见表 1。
表1 栀子苷高效液相色谱法分析
栀子制剂 色谱流动相(V∶V )
检测波
长? mm 文献
栀子生药 乙腈2水(15∶85) 238 [ 1 ]
栀子药材及其制剂 甲醇2水(30∶70) 238 [ 10 ]
复方茵陈注射剂 甲醇2水(70∶30) 238 [ 11 ]
中肝合剂 乙腈- 0 . 1%磷酸溶液 230 [ 12 ]
金栀洁龈含漱液 甲醇2水2磷酸(25∶75∶0. 12) 240 [ 13 ]
小儿润通口服液 乙腈2水(12∶88) 238 [ 14 ]
栀子浓缩颗粒 乙腈2水(15∶85) 238 [ 15 ]
黄连上清丸 甲醇2乙腈20 . 1%磷酸溶液(25∶5∶70) 240 [ 16 ]
龙华清肝冲剂 乙腈2水(15∶85) 238 [ 17 ]
蒙药明目六味汤散 乙腈2水(15∶85) 238 [ 18 ]
清肺抑火片 甲醇2水2磷酸(50∶60∶0. 2) 238 [ 19 ]
4 讨论
制备栀子复方固体制剂的供试品溶液: 回流提取法提取方法
简单易行, 应用广泛; 连续回流提取法节省溶剂, 但操作上需用石
油醚进行脱色处理 ......
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