油菜,胡麻脂肪酸—气相色谱测定.pdf
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2006年2月23日
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参见附件(63KB,2页)。
油菜、胡麻脂肪酸一气相色谱测定
省农科 院经作所 朱绥莉
用气相色谱法测定油脂中的脂肪酸各组
分,其特点是利用少量的样品,可迅速地获
得准确度高的结果。其原理是将含有混台脂
肪酸的油样, 经甲脂化后, 用微量注射器注入
色谱柱 ,通过升温气化后 由载气带入分离柱
在适宜的条件下进行分离,各种组分依其在
色谱 柱滞 留的 时 间不 同而 先后 镏 出,由记 录
仪划出各 自的色谱峰,用标准脂肪酸进行定
性,按峰面积归一化法作定量计算。
我 室从1 9 8 4 年 1 O 月 开始 进行 该项工作 ,在调试过程 中由于没有标准油样作 定 性 比
较 ,故参考中油所及有关兄弟省市科研单位
的色谱 图进行定性。通过几年来的测试 ,已
建立了适合我室具体情况的色谱分析条件。
一
、 试 剂的 配制
1 . 0 . 4 N甲醇一 氢氧化钾溶液 :称2 2 . 4克
K0H溶于 甲醇中,并定容至 1升。
2 .1:1 苯 、石油醚混合液:等体积与
石油 醚 (3 0 N 6 0 ℃ )相 混合。
二 、 油脂 的 甲醇化
1 . 样品处理 根据送样量的多少,采用
不同的萃取方法提取油样 ,然后再进行 甲酯
化处 理 。
①冷渗法提取。进样量大的用此法。
②种子直接研磨酯化法。用于 少 量 样
品,该法亦适合对半粒种子的处理。
不管运用哪种萃取方法 ,均能获得很好
的测定 结果 。
2 . 甲酯化 : 取油样 5— 6滴 ,放入试 瞥
内,加 1毫升1:1 苯一石油醚混合液 ,摇动
至完全溶解,再加入 1—1 . 5 毫升0 . 4 N甲醇
一
氢氧化钾溶液 , (在夏季可适当加大溶剂
用量 )混匀,静置1 O 分钟加 蒸馏水 至 试 管
Z 3 处 ,使全部石油醚、苯 甲酯溶液升 至 上
层 ,澄 清即取上 层清液 进样 。若 是半粒 或少
量的油样,可根据实情适度的减少酯化剂和
溶剂 的用 量 ......
省农科 院经作所 朱绥莉
用气相色谱法测定油脂中的脂肪酸各组
分,其特点是利用少量的样品,可迅速地获
得准确度高的结果。其原理是将含有混台脂
肪酸的油样, 经甲脂化后, 用微量注射器注入
色谱柱 ,通过升温气化后 由载气带入分离柱
在适宜的条件下进行分离,各种组分依其在
色谱 柱滞 留的 时 间不 同而 先后 镏 出,由记 录
仪划出各 自的色谱峰,用标准脂肪酸进行定
性,按峰面积归一化法作定量计算。
我 室从1 9 8 4 年 1 O 月 开始 进行 该项工作 ,在调试过程 中由于没有标准油样作 定 性 比
较 ,故参考中油所及有关兄弟省市科研单位
的色谱 图进行定性。通过几年来的测试 ,已
建立了适合我室具体情况的色谱分析条件。
一
、 试 剂的 配制
1 . 0 . 4 N甲醇一 氢氧化钾溶液 :称2 2 . 4克
K0H溶于 甲醇中,并定容至 1升。
2 .1:1 苯 、石油醚混合液:等体积与
石油 醚 (3 0 N 6 0 ℃ )相 混合。
二 、 油脂 的 甲醇化
1 . 样品处理 根据送样量的多少,采用
不同的萃取方法提取油样 ,然后再进行 甲酯
化处 理 。
①冷渗法提取。进样量大的用此法。
②种子直接研磨酯化法。用于 少 量 样
品,该法亦适合对半粒种子的处理。
不管运用哪种萃取方法 ,均能获得很好
的测定 结果 。
2 . 甲酯化 : 取油样 5— 6滴 ,放入试 瞥
内,加 1毫升1:1 苯一石油醚混合液 ,摇动
至完全溶解,再加入 1—1 . 5 毫升0 . 4 N甲醇
一
氢氧化钾溶液 , (在夏季可适当加大溶剂
用量 )混匀,静置1 O 分钟加 蒸馏水 至 试 管
Z 3 处 ,使全部石油醚、苯 甲酯溶液升 至 上
层 ,澄 清即取上 层清液 进样 。若 是半粒 或少
量的油样,可根据实情适度的减少酯化剂和
溶剂 的用 量 ......
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