枳实消食胶囊质量标准研究

    李琦智① 曾 安① 朱 敏① 任德曦① 郭 力②

    ( ①四川省肿瘤医院 成都 610041 ②成都中医药大学)

    枳实消食胶囊由枳实(麸炒) 、神曲、木香和甘草等

    4 味中药组成 ,具有消食行气导滞的功能。对于消化

    不良、食积气滞所引起的胃痛、胃涨有显著疗效。为有

    效地控制该产品的内在质量 ,对处方中枳实、神曲、木

    香进行薄层鉴别;并用高效液相色谱法测定了主药枳

    实中的橙皮甙含量。

    1 仪器、材料与药品

    GLISON高效液相色谱仪 ,包括 360 型泵 ,MD - 119

    紫外可见检测器 ,751数据处理系统 ,柱温箱;NH - 250

    超声波清洗器(广州) ;SHB - 95 型循环水多用真空泵

    (河南) ;橙皮苷对照品(定量分析用 ,中国药品生物制

    品检定所 ,批号:1052 - 0005) ;枳实、木香、神曲对照药

    材(中国药品生物制品检定所) ;硅胶 G(青岛海洋化工

    厂) ;乙腈为色谱纯 ,水为重蒸馏水。枳实消食胶囊(批

    号021001 ;021002 ;021003) ;空白对照样品(自制) ;药材

    购自成都荷花池药材市场 ,经成都中医药大学鉴定教

    研室鉴定 ,符合《中国药典》 2000年版一部标准。

    2 定性鉴别

    2. 1 枳实 取本品014g ,加甲醇10ml ,超声提取30min ,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加甲醇 1ml 溶解 ,即得供试品溶

    液。取缺枳实的阴性样品按上述方法制得阴性对照

    液;另取橙皮苷对照品加甲醇配制成每 1ml 含 1mg 的

    溶液 ,作为对照品溶液;再取对照药材粉末约 015g ,加

    甲醇10ml ,超声提取 30min ,过滤 ,滤液蒸干后 ,残渣甲

    醇1ml 溶解 ,作为对照药材溶液。吸取上述各对照溶

    液和供试品溶液各5 μl ,分别点于同一用015 %NaOH制

    备的硅胶 G板上 ,以乙酸乙酯 - 甲酸 - 水(100∶ 17∶ 3)

    为展开剂展开约 3cm后 ,取出 ,晾干 ,再以甲苯 - 醋酸

    乙酯 - 甲酸 - 水(20 :10 :1 :1)为展开剂展开约 8cm后 ,取出 ,晾干 ,喷以 1 %AlCl3 溶液 ,置紫外灯下 365nm处

    检视。从供试品色谱图1可见 ,在对照品相应位置上 ,显相同棕黄白色斑点 ,阴性对照溶液无此斑点。

    色谱图1 (枳实 TLC)

    11枳实对照药材 21缺枳实阴性 314、 5三批样品

    2. 2 木香 取本品 014g ,加氯仿 20ml ,超声处理

    30min , 滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加甲醇 1ml 溶解 ,即得供

    试品溶液。取缺木香的阴性样品按上述方法制得阴性

    对照液;另取木香对照药材粉末 011g ,加甲醇 10ml ,超

    声处理 30min , 滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加甲醇 1ml 溶解 ,即得对照药材溶液。吸取上述各对照溶液和供试品溶

    液各5 μl ,分别点于同一硅胶 G板上 ,以氯仿 - 环已烷

    (5∶ 1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以1 %香草醛硫酸

    溶液 ,加热至斑点显色清晰。从供试品色谱图 2 可见 ,在对照品相应位置上 ,显相同颜色斑点 ,阴性对照溶液

    无此斑点

    色谱图2 (木香 TLC)

    11木香对照药材 21缺木香阴性 314、 5三批样品

    2. 3 神曲 取样品2g ,供试品及缺神曲阴性样品液制

    备方法同212木香项;另取神曲对照药材粉末 2g ,同供

    试品溶液制备方法制对对照药材溶液。吸取供试品及

    上述各对照溶液各 10 μl ,分别点于同一硅胶 G薄层板

    上 ,以石油醚(60 %～90 %) - 醋酸乙酯 - 甲酸(10 :50 :

    5) 为展开剂 ,展开约 10cm ,取出 ,晾干 ,置紫外灯下

    365nm处检视 ......