组 ,乙醇回流法为对照组 ,进行平行实验 ,结果见表 4。

    表 2 L9( 34)正交试验设计表及其结果

    No A(min) B(目) C( %) D 游离蒽醌含量(ug· mL - 1)

    1 1 1 1 1 5. 02

    2 1 2 2 2 10. 90

    3 1 3 3 3 4. 79

    4 2 1 2 3 9. 85

    5 2 2 3 1 2. 69

    6 2 3 1 2 8. 53

    7 3 1 3 2 3. 04

    8 3 2 1 3 3. 86

    9 3 3 2 1 10. 88

    K1 20. 71 17. 91 17. 41 18. 59

    K2 21. 07 17. 45 31. 63 22. 47

    K3 17. 78 24. 20 10. 52 18. 50

    R 3. 29 6. 75 21. 11 3. 97

    表 3 方差分析表

    来方差源

    (1)

    离地差平方

    和(1) (2)

    自由度(n)

    (3)

    均方(ms)

    (4) = (2) (3)

    F

    (5)

    P

    (6)

    A因素 2. 17 2 1. 085 0. 64 > 0. 1

    B因素 9. 48 2 4. 74 2. 77 > 0. 1

    C因素 77. 26 2 38. 63 22. 59 < 0. 05

    误差 3. 42 2 1. 71

    总计 92. 334 8 11. 542

    F0. 05 (2 ,2) = 19 ,F0. 1 (2 ,2) = 9

    表 4 平行对照实验结果

    方法 游离蒽醌含量(ug· mL - 1)

    45 %乙醇回流法 3. 24

    95 %乙醇回流法 4. 17

    超声方法 11. 31

    由平行对照实验结果可以看出 ,优选出的超声法对大黄

    游离蒽醌的提取效果优于乙醇回流提取法。

    4 讨论

    4. 1 大黄葸醌成分的提取 ,目前普遍认为 ,醇提取法要好于

    水提法 ,尤以 95 %乙醇加热回流提取效果最好[ 5 ,6 ]。对于本

    实验以正交试验筛选出的较佳超声提取方案为实验组 ,经与

    45 %及 95 %乙醇加热回流法进行比较。结果显示 ,超声法

    对大黄游离蒽醌的提取效率要明显优于乙醇加热回流提取

    法。说明超声提取法对中药活性成分的提取效率较高。

    4. 2 本实验中大黄的粉末在 60 目以上时常规减压过滤困

    难 ,因此 ,实验中采用离心收集提取液。蒽醌的极性较小 ,基

    本上不溶于水 ,溶于乙醇等有机溶剂 ,考虑堤取物中有机溶

    剂的残留问题 ,故实验中选用各浓度乙醇作为超声法的提取

    溶剂。

    参考文献:

    [ 1 ] 中药大辞典[M] .上海科学技术出版社,1985 :104.

    [ 2 ] 三潴忠道,横泽隆子,大浦彦吉等.大黄并びに大黄含有汉方方

    剂によゐ惯性肾不全の治疗 に关 すゐ研究(第二报) [J ] .日本

    肾脏学会 ,1987 , (29) :1952207.

    [ 3 ] 王红纲,赵振霄,刘丽秋,等.大黄对糖尿病肾病治疗作用的临

    床研究[J ] .北京中医药大学学报,1996 ,19 (5) ;36237

    [ 4 ] 苟奎斌,孙丽华,娄卫宁,等.大黄葸醌抑制幽门螺杆菌的实验

    研究[J ] .世界华人消化杂志,1997 , (8) .

    [ 5 ] 郭澄,张纯.正交试验法优选大黄回流提取工艺[J ] .药学实践

    杂志,1996 ,14 (1) ;31232.

    [ 6 ] 魏风铃,刘敏超,钟加胜.大黄蒽醌类成分提取工艺优选[J ] .中

    国中药杂志. 1998 ,23 (10) :6092611.

    [ 7 ] 郭孝武.超声频率对提取大黄葸醌成分的影响[J ] .华西药学杂

    志. 1999 ,14 (2) :1172118.

    [ 8 ] 万丽,刘友平,李明权.肾康注射液中葸醌类成分含量测定[J ] .

    时珍国医国药. 1999 ,10 (4) :2442245.

    正交法优化莪术中姜黄素提取工艺研究

    谢 辉 , 陆兔林 , 毛春芹

    (南京中医药大学 ,江苏 南京 210029)

    收稿日期:2003207222

    基金项目:国家“十五”攻关课题(2001BA701A11)

    作者简介:谢辉(1970～) ,女,江苏南京市人,讲师,研究方向:中药制剂。电话:025286798159。

    关键词:HPLC;提取工艺;莪术;姜黄素

    中图分类号:R284. 2 文献标识码:B 文章编号:100121528 (2004) 0720593202

    莪术具行气破血 ,消积止痛的功效。临床常用于血气心

    痛 ,饮食积滞 ,脘腹胀痛 ,血滞经闭 ,痛经 ,徵瘕痞块 ,跌打损

    伤。莪术中含挥发油、姜黄素等成分 ,挥发油为其抗肿瘤有

    效成分[ 1 ]

    ,姜黄素为莪术降血脂、抗氧化、抗炎的主要有效成

    分[ 2 ]。

    莪术中姜黄素在乙醇中有较好的溶解性能。本实验采

    用正交试验法以莪术中总姜黄素及姜黄素为指标 ,采用乙醇

    提取法优选莪术提取工艺 ,为莪术的生产和应用提供依据。

    395

    2004年 7 月

    第 26 卷 第 7 期

    中 成 药

    Chinese Traditional Patent Medicine

    J uly 2004

    Vol . 26 No. 7

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.1 仪器与试药

    日本岛津 LC210A 高效液相色谱仪 (日本岛津公司) ;

    KQ2500E型医用超声清洗器 (昆山超声仪器有限公司) :

    TD5A低速台式离心机(长沙湘仪离心机有限公司) ;分光光

    度计(上海第三分析仪器厂) 。

    乙腈为色谱纯 ,其余所用试剂均为分析纯;姜黄素对照

    品由中国药品生物制品检定所提供(批号为 082329802)

    莪术购自四川双流县 ,经本院陈建伟教授鉴定为姜科植

    物蓬莪术 Curcuma phaeocaul is Val 的根茎。

    2 方法与结果

    2. 1 正交试验样品的制备

    结合成分性质及生产实际选择乙醇浓度、乙醇用量、提

    取时间、提取次数为因素 ,选用 L9 (34)因素水平表安排正交

    试验 ,各因素水平见表1 ......