远志化学成分的分离与鉴定.PDF
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2006年2月23日
| 第1页 |
参见附件(105KB，5页)。
收稿日期:2004 - 09 - 07
作者简介:李萍(1972 - ) ,女(汉族) ,陕西澄城人 ,主管药师 ,硕士研究生 , E2mail : jluliping @hotmail1com;李平亚
(19572) ,男(汉族) ,教授 ,博士生导师 ,主要从事新药研究工作 ,Tel : (0431) 5619803。
文章编号:1005 - 0108(2005) 01 - 0035 - 04
远志化学成分的分离与鉴定
李 萍1
,闫 明2
,李平亚1
(11吉林大学 再生医学科学研究所 吉林 长春 130021 ; 21辽宁省人民医院 药剂科 ,辽宁 沈阳 110016)
摘 要:目的 对远志的化学成分进行研究 ,为更好地开发利用远志药材奠定基础。方法 采用色谱技术进行
分离 ,以1
H2NMR、 13
C2NMR等波谱技术鉴定化合物的结构。结果 分离鉴定了 5 个化合物 ,分别是 tenuifoli2
side A(1) 、 α 2D2(62O2白芥子酰基)2吡喃葡萄糖基(1 →2)2 β 2D2(32O2白芥子酰基)2呋喃果糖(2) 、 α 2D2(62O242
甲基23 ,52二甲氧基肉桂酰基)2吡喃葡萄糖基(1 →2)2 β 2D2(32O2白芥子酰基)2呋喃果糖(3) 、 3 ,4 ,52三甲氧基
肉桂酸(4) 、苯甲酸丙酯(5) 。结论 化合物 3、 5 为首次从该植物中获得 ,其中化合物 3 为新化合物。
关键词:药物化学;鉴定;色谱法;远志;寡糖酯
中图分类号:R284 ;R914 文献标识码:A
Isolation and identif ication of the chemical constituents
from Polygala tenuif ol ia Wild.
L I Ping1
,YAN Ming2
,L I Ping2ya
1
(11 Inst i t ute of Front ier Medical Science , Ji l in Universi ty , Changchun 130021 , China ;
21 People′ s Hospi tal of L iaoning Province , S henyang 110016 , China)
Abstract :Aim To study chemical constituent s of Polygala tenui f ol ia Wild. in order to make bet ter use of
it .Methods The constituent s were isolated by silica gel column chromatography and spect roscopic analysis
were employed for the st ructural identification. Results Five compounds were isolated and elucidated as
tenuifoliside A(1) ,α 2D2(62O2sinapoyl)2glucopyranosyl (1 →2)2β 2D2(32O2sinapoyl)2 f ructofuranose (2) ,α 2
D2(62O242methyl23 , 52dimethoxycinnamoyl )2glucopyranosyl ( 1 →2 )2 β 2D2( 32O2sinapoyl )2 f ructofuranose
(3) ,3 ,4 ,52t rimethoxycinnamylic acid(4) ,propyl benzoate (5) . Couclusion Compounds 3 and 5 are isolated
f rom P. tenui f ol ia for the first time ,and compound 3 is a new compound.
Key words :medicinal chemist ry ;identification ;chromatography ; Polygala tenui f ol ia Wild. ;oligosaccharide
esters
远志为远志科植物细叶远志 ( Polygala
tenui f ol ia Wild1) 或卵叶远志 ( Polygala sibi rica
L1)的干燥根。具有安神益智、祛痰、消肿等功
效。用于心肾不交、失眠多梦、吐痰不爽、健忘惊
悸、乳房肿痛的治疗[1 ]。该属植物约有500 种 ,分
布于欧亚大陆和美洲的亚热带和温带地区。我国
有 42 种 ,8 个变种 ,多分布于西南和华南地区 ,资
源较丰富[2 ]。为了进一步研究其活性成分 ,作者
从远志根部提取物中分离得到 5 个化合物 ,通过
理化性质和波谱 (
1
H2NMR、 13
C2NMR、 HMBC、HMQC)技术分别鉴定为 tenuifoliside A(1) 、 α 2D2
(62O2白芥子酰基)2吡喃葡萄糖基 (1 →2)2 β 2D2
(32O2白芥子酰基)2呋喃果糖(2) 、 α 2D2(62O242甲
基23 ,52二甲氧基肉桂酰基)2吡喃葡萄糖基(1 →
2)2β 2D2(32O2白芥子酰基)2呋喃果糖(3) 、 3 ,4 ,52
三甲氧基肉桂酸(4) 、苯甲酸丙酯(5) 。其中化合
第 15 卷 第 1 期
2005年2月 总63期
中 国 药 物 化 学 杂 志
Chinese Journal of Medicinal Chemist ry
Vol115 No11 p. 35
Feb12005 Sum 63
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.物 3 为新化合物。
1 实验部分
核磁共振仪为美国 Bruker 公司 DRX - 500
型 ,TMS为内标。柱色谱、薄层色谱用硅胶均为
青岛海洋化工厂产品。大孔吸附树脂 D 4020 为
天津南开大学化工厂生产。高效薄层色谱板由军
事医学科学院生产。所用试剂均为分析纯。远志
( Polygala tenuif olia Wild1)购于吉林省药材公司。
111 提取分离
取干燥的远志药材1 kg ,加入10 倍量的水煮
沸 ,提取 3 h ,过滤 ,共提取 3 次 ,合并滤液。水提
液上大孔吸附树脂 D 4020 柱 ,乙醇2水梯度洗脱 ,收集 85 %(φ)乙醇洗脱部分 ,回收乙醇 ,低温干燥
得远志总提取物35 g。远志总提取物经硅胶柱色
谱分离 ,下层用氯仿2甲醇2水( V∶ V∶ V = 65∶ 35∶
10)洗脱 ,共得到流份 Ⅰ～流份 Ⅳ4 个部分。流
份Ⅰ经硅胶柱色谱 ,氯仿2甲醇( V∶ V = 15∶ 1 →1∶
1)梯度洗脱 ,得到化合物 4 ;流份 Ⅱ以氯仿2甲醇
( V∶ V = 7∶ 1)洗脱得到化合物 1 ;流份 Ⅲ经石油
醚2丙酮( V∶ V = 5∶ 5 →1∶ 5)洗脱 ,得到化合物 5 ;
流份 Ⅳ经反复硅胶柱色谱 ,以石油醚2丙酮( V∶ V
= 5∶ 5 →1∶ 5)梯度洗脱及氯仿2甲醇( V∶ V = 7∶ 1)
洗脱 ,重结晶后得到化合物 2、 3 ......
作者简介:李萍(1972 - ) ,女(汉族) ,陕西澄城人 ,主管药师 ,硕士研究生 , E2mail : jluliping @hotmail1com;李平亚
(19572) ,男(汉族) ,教授 ,博士生导师 ,主要从事新药研究工作 ,Tel : (0431) 5619803。
文章编号:1005 - 0108(2005) 01 - 0035 - 04
远志化学成分的分离与鉴定
李 萍1
,闫 明2
,李平亚1
(11吉林大学 再生医学科学研究所 吉林 长春 130021 ; 21辽宁省人民医院 药剂科 ,辽宁 沈阳 110016)
摘 要:目的 对远志的化学成分进行研究 ,为更好地开发利用远志药材奠定基础。方法 采用色谱技术进行
分离 ,以1
H2NMR、 13
C2NMR等波谱技术鉴定化合物的结构。结果 分离鉴定了 5 个化合物 ,分别是 tenuifoli2
side A(1) 、 α 2D2(62O2白芥子酰基)2吡喃葡萄糖基(1 →2)2 β 2D2(32O2白芥子酰基)2呋喃果糖(2) 、 α 2D2(62O242
甲基23 ,52二甲氧基肉桂酰基)2吡喃葡萄糖基(1 →2)2 β 2D2(32O2白芥子酰基)2呋喃果糖(3) 、 3 ,4 ,52三甲氧基
肉桂酸(4) 、苯甲酸丙酯(5) 。结论 化合物 3、 5 为首次从该植物中获得 ,其中化合物 3 为新化合物。
关键词:药物化学;鉴定;色谱法;远志;寡糖酯
中图分类号:R284 ;R914 文献标识码:A
Isolation and identif ication of the chemical constituents
from Polygala tenuif ol ia Wild.
L I Ping1
,YAN Ming2
,L I Ping2ya
1
(11 Inst i t ute of Front ier Medical Science , Ji l in Universi ty , Changchun 130021 , China ;
21 People′ s Hospi tal of L iaoning Province , S henyang 110016 , China)
Abstract :Aim To study chemical constituent s of Polygala tenui f ol ia Wild. in order to make bet ter use of
it .Methods The constituent s were isolated by silica gel column chromatography and spect roscopic analysis
were employed for the st ructural identification. Results Five compounds were isolated and elucidated as
tenuifoliside A(1) ,α 2D2(62O2sinapoyl)2glucopyranosyl (1 →2)2β 2D2(32O2sinapoyl)2 f ructofuranose (2) ,α 2
D2(62O242methyl23 , 52dimethoxycinnamoyl )2glucopyranosyl ( 1 →2 )2 β 2D2( 32O2sinapoyl )2 f ructofuranose
(3) ,3 ,4 ,52t rimethoxycinnamylic acid(4) ,propyl benzoate (5) . Couclusion Compounds 3 and 5 are isolated
f rom P. tenui f ol ia for the first time ,and compound 3 is a new compound.
Key words :medicinal chemist ry ;identification ;chromatography ; Polygala tenui f ol ia Wild. ;oligosaccharide
esters
远志为远志科植物细叶远志 ( Polygala
tenui f ol ia Wild1) 或卵叶远志 ( Polygala sibi rica
L1)的干燥根。具有安神益智、祛痰、消肿等功
效。用于心肾不交、失眠多梦、吐痰不爽、健忘惊
悸、乳房肿痛的治疗[1 ]。该属植物约有500 种 ,分
布于欧亚大陆和美洲的亚热带和温带地区。我国
有 42 种 ,8 个变种 ,多分布于西南和华南地区 ,资
源较丰富[2 ]。为了进一步研究其活性成分 ,作者
从远志根部提取物中分离得到 5 个化合物 ,通过
理化性质和波谱 (
1
H2NMR、 13
C2NMR、 HMBC、HMQC)技术分别鉴定为 tenuifoliside A(1) 、 α 2D2
(62O2白芥子酰基)2吡喃葡萄糖基 (1 →2)2 β 2D2
(32O2白芥子酰基)2呋喃果糖(2) 、 α 2D2(62O242甲
基23 ,52二甲氧基肉桂酰基)2吡喃葡萄糖基(1 →
2)2β 2D2(32O2白芥子酰基)2呋喃果糖(3) 、 3 ,4 ,52
三甲氧基肉桂酸(4) 、苯甲酸丙酯(5) 。其中化合
第 15 卷 第 1 期
2005年2月 总63期
中 国 药 物 化 学 杂 志
Chinese Journal of Medicinal Chemist ry
Vol115 No11 p. 35
Feb12005 Sum 63
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.物 3 为新化合物。
1 实验部分
核磁共振仪为美国 Bruker 公司 DRX - 500
型 ,TMS为内标。柱色谱、薄层色谱用硅胶均为
青岛海洋化工厂产品。大孔吸附树脂 D 4020 为
天津南开大学化工厂生产。高效薄层色谱板由军
事医学科学院生产。所用试剂均为分析纯。远志
( Polygala tenuif olia Wild1)购于吉林省药材公司。
111 提取分离
取干燥的远志药材1 kg ,加入10 倍量的水煮
沸 ,提取 3 h ,过滤 ,共提取 3 次 ,合并滤液。水提
液上大孔吸附树脂 D 4020 柱 ,乙醇2水梯度洗脱 ,收集 85 %(φ)乙醇洗脱部分 ,回收乙醇 ,低温干燥
得远志总提取物35 g。远志总提取物经硅胶柱色
谱分离 ,下层用氯仿2甲醇2水( V∶ V∶ V = 65∶ 35∶
10)洗脱 ,共得到流份 Ⅰ～流份 Ⅳ4 个部分。流
份Ⅰ经硅胶柱色谱 ,氯仿2甲醇( V∶ V = 15∶ 1 →1∶
1)梯度洗脱 ,得到化合物 4 ;流份 Ⅱ以氯仿2甲醇
( V∶ V = 7∶ 1)洗脱得到化合物 1 ;流份 Ⅲ经石油
醚2丙酮( V∶ V = 5∶ 5 →1∶ 5)洗脱 ,得到化合物 5 ;
流份 Ⅳ经反复硅胶柱色谱 ,以石油醚2丙酮( V∶ V
= 5∶ 5 →1∶ 5)梯度洗脱及氯仿2甲醇( V∶ V = 7∶ 1)
洗脱 ,重结晶后得到化合物 2、 3 ......
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