硫磺对滴定测定氯乙酸的影响.PDF
http://www.100md.com
吕志平 李福祥 王巧云
 |
| 第1页 |
参见附件(126KB，1页)。
硫磺对滴定测定氯乙酸的影响.PDF
硫磺对滴定测定氯乙酸的影响
吕志平3
李福祥 王巧云
(太原理工大学精细化工研究所 ,太原 030024) (太原化工集团化学厂)
2000212225收稿;2001205202接受
1 引 言
目前国内氯乙酸产品的分析方法采用 ZB G17024290法 ,此方法未考虑硫磺对二氯乙酸测定的影响 ,往往偏差较大。
其分析方法原理为:氯乙酸和二氯乙酸与碱进行脱氯反应分别生成羟基乙酸钠和草酸钠 ,先用银量法测出所含总氯 ,再
用高锰酸钾滴定水解生成的草酸钠 ,可计算出二氯乙酸 ,然后再用总氯量减去二氯乙酸中的含氯量即得氯乙酸的含量。
国内氯乙酸生产均以硫磺为催化剂 ,产品中不同程度地含有硫磺 ,含硫磺量在lP 10000～1 1000之间。硫磺在测定过程中
会发生如下反应:
4S + 8NaOH = 3Na2 S + Na2SO4 + 4H2O (1)
5Na2 S + 8KMnO4 + 12H2 SO4 = 5Na2 SO4 + 8MnSO4 + 4K 2 SO4 + 12H2O (2)
由方程(2)可知 ,产品中含硫时会消耗高锰酸钾。经计算 ,当产品中含 0. 1 %(质量)的硫磺时 ,会使二氯乙酸增加
214 %(质量) ,而由此计算的氯乙酸的含量则偏低315 %(质量) 。
2 实验部分
2. 1 试剂和溶液 氯乙酸(化学纯) ;硫磺粉(9915 %) ;邻苯二甲酸二丁酯;NaOH:30 %( mPm)溶液;硝酸:2 + 3溶液;硝酸
银标准溶液: C(AgNO3 ) = 0. 1028 molP L ;硫氰酸钠标准滴定溶液: C(NaCNS) = 0. 1032 molP L ;酚酞指示液:10 gP L 乙醇溶液;
硫酸铁铵指示液;硫酸:1 + 4 溶液;硫酸锰混合液(雷氏试剂) ;刚果红试纸;高锰酸钾标准滴定溶液: C (1P 5KMnO4 ) =
011015 molP L , (按 GB601配制) ......
吕志平3
李福祥 王巧云
(太原理工大学精细化工研究所 ,太原 030024) (太原化工集团化学厂)
2000212225收稿;2001205202接受
1 引 言
目前国内氯乙酸产品的分析方法采用 ZB G17024290法 ,此方法未考虑硫磺对二氯乙酸测定的影响 ,往往偏差较大。
其分析方法原理为:氯乙酸和二氯乙酸与碱进行脱氯反应分别生成羟基乙酸钠和草酸钠 ,先用银量法测出所含总氯 ,再
用高锰酸钾滴定水解生成的草酸钠 ,可计算出二氯乙酸 ,然后再用总氯量减去二氯乙酸中的含氯量即得氯乙酸的含量。
国内氯乙酸生产均以硫磺为催化剂 ,产品中不同程度地含有硫磺 ,含硫磺量在lP 10000～1 1000之间。硫磺在测定过程中
会发生如下反应:
4S + 8NaOH = 3Na2 S + Na2SO4 + 4H2O (1)
5Na2 S + 8KMnO4 + 12H2 SO4 = 5Na2 SO4 + 8MnSO4 + 4K 2 SO4 + 12H2O (2)
由方程(2)可知 ,产品中含硫时会消耗高锰酸钾。经计算 ,当产品中含 0. 1 %(质量)的硫磺时 ,会使二氯乙酸增加
214 %(质量) ,而由此计算的氯乙酸的含量则偏低315 %(质量) 。
2 实验部分
2. 1 试剂和溶液 氯乙酸(化学纯) ;硫磺粉(9915 %) ;邻苯二甲酸二丁酯;NaOH:30 %( mPm)溶液;硝酸:2 + 3溶液;硝酸
银标准溶液: C(AgNO3 ) = 0. 1028 molP L ;硫氰酸钠标准滴定溶液: C(NaCNS) = 0. 1032 molP L ;酚酞指示液:10 gP L 乙醇溶液;
硫酸铁铵指示液;硫酸:1 + 4 溶液;硫酸锰混合液(雷氏试剂) ;刚果红试纸;高锰酸钾标准滴定溶液: C (1P 5KMnO4 ) =
011015 molP L , (按 GB601配制) ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(126KB，1页)。
限于服务器压力，网站部分信息只供爱心会员或有一定积分的注册会员流览。
此 pdf全文 需要 5 积分（免费注册登录后每天可以领取10个积分）。
| 用户名： |
|
| 密 码： |
|
| 忘了密码 |
如果您还不是100md.com会员，欢迎 免费注册，
如果您想获得积分，点击这里 查看积分规则。
如果您想订购杂志，请直接与《分析化学》编辑部联系。
|
闂佽娴烽弫濠氬磻婵犲洤绐楅柡鍥╁枔閳瑰秴鈹戦悩鍙夋悙婵☆偅锕㈤弻娑㈠Ψ閵忊剝鐝栭悷婊冨簻閹凤拷
闂傚倷鑳舵灙缂佺粯顨呴埢宥夊即閵忕姵鐎梺缁樺姉閸庛倝宕曞畝鍕厽闁逛即娼ф晶顔姐亜鎼搭垱瀚�
闂備浇宕垫慨鏉懨洪妶鍥ｅ亾濮樼厧鐏︽い銏＄懇楠炲鏁冮埀顒傜矆閸曨垱鐓熸俊顖濐嚙缁茶崵绱撳蹇斿
闂傚倷鑳堕幊鎾诲触鐎ｎ剙鍨濋幖娣妼绾惧ジ鏌曟繛鐐珔闁告濞婇弻鈩冨緞鐎ｎ亞鍔稿┑鈽嗗灲閹凤拷
|