来 稿 摘 登

    α 2苯乙醇对映体在涂敷纤维素三( 42甲基苯甲酸酯)

    手性固定相上的拆分

    胡明华 徐秀珠3

    邵保海 周凌霄3 3

    (浙江大学化学系 ,杭州 310027)

    2000206203收稿;2001201205接受

    3 3现在杭州商学院工作

    1 引 言

    对映体的拆分和测定在生物医学和不对称合成等领域具有非常重要的意义。本文采用大孔硅胶填料涂敷的纤维素

    三(42甲基苯甲酸酯)柱(Chiralcel OJ 柱) ,考察了洗脱液正己烷醇中异丙醇、乙醇含量对α 2苯乙醇对映体拆分的影响 ,并

    考察了在正己烷中相同体积的甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇对色谱分离α 2苯乙醇对映体的影响。

    2 实验部分

    2. 1 仪器和试剂 岛津LC24A高效液相色谱仪 ,Waters 2991光电二极管阵列检测器。 α 2苯乙醇系国产实验试剂 ,正己烷、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇和其它试剂均为国产分析纯试剂。

    2. 2 色谱分离条件 色谱柱为Chiralcel OJ 柱(25 cm× 4. 6 mm i . d) ;流动相为正己烷乙醇;流速为0. 5 mL min ;柱温为常

    温;二极管阵列检测器的波长范围195～350 nm。

    3 结果和讨论

    3. 1 定性分析 本实验采用二极管阵列检测器 ,利用紫外光谱特征吸收曲线进行定性分析 ,记录了α 2苯乙醇色谱图中

    相应的两个峰在195～350 nm波段的紫外光谱叠合图 ,从光谱叠合图可知 ,它们的紫外光谱图几乎完全相同 ,这就表明对

    α 2苯乙醇对映体的拆分是成功的。

    3. 2 流动相中异丙醇浓度对分离选择性的影响 本实验考察了流动相中异丙醇浓度对α 2苯乙醇对映体分离的影响 ......