固相萃取富集高效液相色谱法

    测定苯氧乙酸和2 ,42二氯苯氧乙酸

    李金昶3

    王 璐 韩明友 包 明 王 广 王元鸿

    (东北师范大学分析测试中心 ,长春 130024)

    摘 要 建立了以固相萃取技术进行富集 ,高效液相色谱法进行分离和检测苯氧乙酸和 2 ,42二氯苯氧

    乙酸的方法。环境水中的苯氧乙酸和 2 ,42二氯苯氧乙酸用 Sep2Pak C18Cartridge 进行固相萃取。液相色

    谱的条件是:Shim2Pack CLC ODS柱为分析柱;甲醇2水(9∶ 1 ,V V)为流动相;流速为 1 mL min ;在 UV2275

    nm波长下进行检测。本法具有良好的灵敏度和重现性。

    关键词 高效液相色谱 ,固相萃取 ,苯氧乙酸 ,2 ,42二氯苯氧乙酸 ,除草剂 ,2000207212收稿;2001201218接受

    1 引 言

    苯氧乙酸及其衍生物具有很强的生物活性 ,是一类常用的农田除草剂。特别是 2 ,42二氯苯氧乙酸

    (简称2 ,42D)开发并投入应用以来 ,苯氧乙酸类除草剂得到了迅速发展和广泛应用。苯氧乙酸类除草

    剂毒性较小 ,但仍对人畜有一定的毒副作用 ,且能在土壤、环境水 ,作物桔杆及果实中残留 ,因此对苯氧

    乙酸类除草剂测定方法的研究具有重要的意义。国外对苯氧乙酸类除草剂的测定主要采用气相色谱

    法〔 1〕 和薄层色谱法〔 2〕。前者需进行酯化反应方能进样 ,操作繁琐费时;后者难以保证获得满意的重现

    性。国内目前还未见到有关苯氧乙酸类除草剂分析方法研究的报道。我们采用高效液相色谱法 ,测定

    苯氧乙酸和2 ,42二氯苯氧乙酸 ,并用于环境水样的分析。环境水中残留的苯氧乙酸和 2 ,42二氯苯氧乙

    酸含量很少 ,需要富集方能检出。通常使用液2液萃取法进行富集 ,需要繁琐的操作和大量的有机溶剂。

    我们首次选用 Sep2Pak C18小柱进行固相萃取 ,操作简单方便 ,溶剂用量很少 ,是具有良好的富集倍数的

    预处理技术。

    2 实验部分

    2. 1 仪器与试剂

    LC26A高效液相色谱系统(日本岛津公司) ,包括LC26A 高压溶剂输送泵;SPD26AV 紫外2可见检测

    器;C2R4A色谱数据处理机;CTO26A柱温箱;SCL26B 系统控制器;7125六通进样阀(美国产) 。

    苯氧乙酸和2 ,42二氯苯氧乙酸标准样品纯度为99. 5 %(由东北师范大学化学系有机化学教研室提

    供) ;甲醇(GR ,北京化工厂) ;其它试剂均为分析纯;实验用水为经离子交换柱处理后又经石英蒸馏器蒸

    馏的纯水。

    2. 2 色谱条件

    色谱柱:Shim2Pack CLC ODS柱(150mm× 6. 0 mm i . d. ,5 μm) ;流动相:甲醇2水(9∶ 1 ,V V)用 H3PO4 调

    pH至3. 0) ;流速:1 mL min ;柱温:40℃;检测器:UV2275 nm。进样量10μ L。

    2. 3 样品处理

    准确量取50 mL 水样 ,用浓NaOH调至pH为 11 ,摇匀 ,放置 1 h ,再用浓盐酸调pH至 2. 5 ,然后以 3

    mL min的流速通过 Sep2Pak C18小柱。用1 mL CH3OH洗脱 ,重复4次。用纯净水把洗脱液稀释至5 mL ,即得到富集倍数为10的供试液。

    2. 4 定量分析

    用流动相溶解并配制标准溶液系列 ,用与样品处理相同的方法处理后进样 ,外标法定量。

    第29卷

    2001年5月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第5期

    580～5823 结果与讨论

    3. 1 检测波长选择

    在紫外分光光度计上分别对苯氧乙酸和2 ,42二氯苯氧乙酸的标准溶液进行光谱扫描 ,根据得到的

    光谱图可见 ,苯氧乙酸在218 nm有一个强吸收峰 ,在 269 nm有较强吸收。而 2 ,42二氯苯氧乙酸在 207

    nm和230 nm有强吸收 ,在285 nm有较强吸收。考虑到在波长小于 220 nm时干扰较重 ,故选择测定波

    长为275 nm ,在该波长下测定 ,既保证了灵敏度的要求 ,又无干扰。

    3. 2 流动相中甲醇的含量

    实验了多种流动相体系,筛选出甲醇2水体系作流动相为宜 ......