一种微片式电极池及其应用.PDF
http://www.100md.com
王长发 李亚全
 |
| 第1页 |
参见附件(142KB，3页)。
一种微片式电极池及其应用.PDF
第29卷
2001年7月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第7期
852～854
仪器装置与实验技术
一种微片式电极池及其应用
王长发3
李亚全
(武汉大学化学与环境科学学院 ,武汉 430072)
摘 要 制作了一种微片式微柱电极池 ,双工作电极及参比电极和辅助电极都组装在约 1. 5～2 cm2
的
聚酯片中的槽型窗口上 ,在窗口上滴加溶液即成微型电解池 ,试样仅需 30μ L 左右。已采用了几种电化
学方法对池的性能进行了表征。得到的实验结果表明 ,无论采用该装置开展理论研究或实际应用 ,都具
有一定的使用价值。应用这种电解池测定抗坏血酸 ,检出限可达8× 10 - 7
mol L。
关键词 微型电解池 ,微柱电极 ,抗坏血酸
2000207221收稿;2000211205接受
本文系湖北省自然科学基金资助课题(98J040)
1 引 言
超微电极已经有了相当的发展〔 1〕,但是 ,怎样创制出一种灵敏度高、使用简便又快速的超微电极装
置 ,仍然是研究者所追求的目标。我们实验室所研制的柱型超微电极测定装置〔 2〕,已经使用于实际样品
的测量〔 3 ,4〕。如果采用平行双柱的测量模式 ,这种电极不仅与旋转盘环电极方法有一定的相似性质 ,而
且实验条件为静止溶液 ,理论处理比较简单。更诱人的特点是电极装置造价低廉 ,制作容易又可微型
化 ,样品溶液微量化。本文进一步对这种装置的构造进行了革新 ,实现了装置微型化 ,试液体积微量化。
2 实验部分
2. 1 主要仪器和试剂
RDE 24型双恒电位仪(美国 Pine 公司) ;Model 485 Autoranging piconmeter (美国 Keithley公司) ;3086 X2
Y 2Y′双笔记录仪(四川仪表厂) ;普通光学显微镜(上海光学仪器厂) 。电极材料:铂丝(< = 25μm; < = 50
μm) ;银丝(< = 50μm) ;聚酯片;环氧树脂。亚铁氰化钾标准溶液:0. 0500 mol L ;抗坏血酸标准溶液: 0.
100 mol L ;碘化钾:10 %;实验用水全部为二次蒸溜水。实验溶液用N2 除O2。
2. 2 实验方法
2. 2. 1 微片电极池的制作 图1为该微电极池的示意图。聚酯片面积约为 1. 5～2 cm2
,中下部位雕刻
了一个长方槽型窗口。双工作电极平行嵌经槽的中间 ,参比电极和辅助电极分别嵌在槽的两边。位于
窗口上的电极丝供测量接触试液 ,而其它处的仅起导电使用 ,要用环氧树脂封盖绝缘。制作时要在显微
镜下观察 ,小心调节 ,以使双工作电极保持平行。其间距离适当 ,二者不能导通。本文所使用的微池双
电极的间距由测微计测量出为8. 4μm。
2. 2. 2 现场制作参比电极 微片窗口的银丝是作参比电极 ,使用前要在表面镀一层AgCl 膜。方法是:
将微片平钳夹装于一支架上 ,在窗口上小心滴加 0. 1 mol L HCl 30μ L ,银丝电极作阳极 ,辅助电极作阴
极 ,两电极间加恒电流10μA ,电解几分钟 ,观察到银电极变黑 ,即成Ag AgCl 参比电极。在使用时 ,发现
AgCl 膜变坏 ,可重新镀层。
2. 2. 3 电极使用前的处理 制作好的微片电池先用乙醇冲洗几次 ,再用蒸馏水冲洗。用滤纸吸干窗口
上的水珠后 ,钳夹平装在一个支架上。用微量注射器滴加30μ L 0. 1 mol L 的 KCl 在窗口上 ,将4个电极分别与双恒电位仪的电极接线连通。分别对两工作电极在电位 - 0. 3～1. 0 V 进行循环扫描。直至电
图1 微片式电极池示意图
Fig. 1 Schematic diagram of the Microelectrodes Cell
工作电极(working electrodes) :铂丝(Pt wire ) ,< = 25μm;参比电极
(reference electrode) :银丝(Ag wire) ,< = 50μm;辅助电极(counter elec2
trode) :铂丝(Pt wire ) ,< = 50μm。
流基线稳定为止。
2. 2. 4 实验手续 用微量注射器取约 30μ L 欲
测溶液 ,小心滴加在干净的微片窗口上 ,接通电极
进行测量。测量完毕后 ,断开电极接线 ,用滤纸吸
干试液。再滴加蒸溜水 ,吸干 ,反复 2～3 次洗净
电极。如果连续测量不同浓度的溶液 ,一般先用
蒸溜水滴洗 ,滤纸吸干后 ,再用欲测溶液预洗一次
窗口 ,以保证试液浓度的准确 ......
2001年7月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第7期
852～854
仪器装置与实验技术
一种微片式电极池及其应用
王长发3
李亚全
(武汉大学化学与环境科学学院 ,武汉 430072)
摘 要 制作了一种微片式微柱电极池 ,双工作电极及参比电极和辅助电极都组装在约 1. 5～2 cm2
的
聚酯片中的槽型窗口上 ,在窗口上滴加溶液即成微型电解池 ,试样仅需 30μ L 左右。已采用了几种电化
学方法对池的性能进行了表征。得到的实验结果表明 ,无论采用该装置开展理论研究或实际应用 ,都具
有一定的使用价值。应用这种电解池测定抗坏血酸 ,检出限可达8× 10 - 7
mol L。
关键词 微型电解池 ,微柱电极 ,抗坏血酸
2000207221收稿;2000211205接受
本文系湖北省自然科学基金资助课题(98J040)
1 引 言
超微电极已经有了相当的发展〔 1〕,但是 ,怎样创制出一种灵敏度高、使用简便又快速的超微电极装
置 ,仍然是研究者所追求的目标。我们实验室所研制的柱型超微电极测定装置〔 2〕,已经使用于实际样品
的测量〔 3 ,4〕。如果采用平行双柱的测量模式 ,这种电极不仅与旋转盘环电极方法有一定的相似性质 ,而
且实验条件为静止溶液 ,理论处理比较简单。更诱人的特点是电极装置造价低廉 ,制作容易又可微型
化 ,样品溶液微量化。本文进一步对这种装置的构造进行了革新 ,实现了装置微型化 ,试液体积微量化。
2 实验部分
2. 1 主要仪器和试剂
RDE 24型双恒电位仪(美国 Pine 公司) ;Model 485 Autoranging piconmeter (美国 Keithley公司) ;3086 X2
Y 2Y′双笔记录仪(四川仪表厂) ;普通光学显微镜(上海光学仪器厂) 。电极材料:铂丝(< = 25μm; < = 50
μm) ;银丝(< = 50μm) ;聚酯片;环氧树脂。亚铁氰化钾标准溶液:0. 0500 mol L ;抗坏血酸标准溶液: 0.
100 mol L ;碘化钾:10 %;实验用水全部为二次蒸溜水。实验溶液用N2 除O2。
2. 2 实验方法
2. 2. 1 微片电极池的制作 图1为该微电极池的示意图。聚酯片面积约为 1. 5～2 cm2
,中下部位雕刻
了一个长方槽型窗口。双工作电极平行嵌经槽的中间 ,参比电极和辅助电极分别嵌在槽的两边。位于
窗口上的电极丝供测量接触试液 ,而其它处的仅起导电使用 ,要用环氧树脂封盖绝缘。制作时要在显微
镜下观察 ,小心调节 ,以使双工作电极保持平行。其间距离适当 ,二者不能导通。本文所使用的微池双
电极的间距由测微计测量出为8. 4μm。
2. 2. 2 现场制作参比电极 微片窗口的银丝是作参比电极 ,使用前要在表面镀一层AgCl 膜。方法是:
将微片平钳夹装于一支架上 ,在窗口上小心滴加 0. 1 mol L HCl 30μ L ,银丝电极作阳极 ,辅助电极作阴
极 ,两电极间加恒电流10μA ,电解几分钟 ,观察到银电极变黑 ,即成Ag AgCl 参比电极。在使用时 ,发现
AgCl 膜变坏 ,可重新镀层。
2. 2. 3 电极使用前的处理 制作好的微片电池先用乙醇冲洗几次 ,再用蒸馏水冲洗。用滤纸吸干窗口
上的水珠后 ,钳夹平装在一个支架上。用微量注射器滴加30μ L 0. 1 mol L 的 KCl 在窗口上 ,将4个电极分别与双恒电位仪的电极接线连通。分别对两工作电极在电位 - 0. 3～1. 0 V 进行循环扫描。直至电
图1 微片式电极池示意图
Fig. 1 Schematic diagram of the Microelectrodes Cell
工作电极(working electrodes) :铂丝(Pt wire ) ,< = 25μm;参比电极
(reference electrode) :银丝(Ag wire) ,< = 50μm;辅助电极(counter elec2
trode) :铂丝(Pt wire ) ,< = 50μm。
流基线稳定为止。
2. 2. 4 实验手续 用微量注射器取约 30μ L 欲
测溶液 ,小心滴加在干净的微片窗口上 ,接通电极
进行测量。测量完毕后 ,断开电极接线 ,用滤纸吸
干试液。再滴加蒸溜水 ,吸干 ,反复 2～3 次洗净
电极。如果连续测量不同浓度的溶液 ,一般先用
蒸溜水滴洗 ,滤纸吸干后 ,再用欲测溶液预洗一次
窗口 ,以保证试液浓度的准确 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(142KB，3页)。