第29卷

    2001年7月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第7期

    865

    用改进的涂敷法考察模板剂对

    分子筛毛细管色谱柱分离性能的影响

    寇登民3

    李朝阳 吴建梅 刘 明 项寿鹤

    (南开大学化学系 ,天津 300071)

    2000209210收稿;2001203209接受

    1 引 言

    传统分子筛柱的制备以静态涂敷或以水、甲醇为悬浮液的动态涂敷为主 ,两种方法耗时耗力、成功率低、重复性均匀

    度差。与此相比 ,本文发展的以一缩二乙二醇为悬浮剂的改进涂敷法简便易行、重复性好、柱效高 ,极大地拓展了分子筛

    柱的应用范围。利用该涂敷法 ,本文制备了 ZSM25分子筛柱 ,重点考察了模板剂四丙基溴化胺(TPABr)在 ZSM25 分子筛

    毛细管柱色谱分离中的作用。

    2 实验部分

    2. 1 仪器与试剂 GDM21B玻璃毛细管柱拉制机(日本岛津公司) ,100 型超声波振荡器(美国 NEY公司) ,MCT 21A玻璃

    毛细管动态涂敷装置(日本岛津公司) ,502型气相色谱仪(山东鲁南分析仪器厂) ,CPH21010Ⅱ型专用氢气发生器(先权应

    用技术研究所) 。ZSM25分子筛(1～2μm ,本系合成) ,一缩二乙二醇(分析纯) ,丙酮(分析纯) ,十二烷基苯磺酸锌(分析

    纯) 。

    2. 2 实验步骤 选择硬制玻璃管 ,洗净后依据要求拉制出不同口径的玻璃毛细管。将分子筛颗粒充分研磨后 ,用一缩

    二乙二醇悬浮 ,超声振荡 ,动态涂敷于毛细管柱内壁 ,丙酮洗去表面液滴 ,通氮气80℃保持0. 5 h ,再升温至280℃老化3 h

    制备气2固分子筛柱 ......