萃取催化光度法同时测定铁和铜

    孙登明3

    周维领

    (淮北煤炭师范学院化学系 ,淮北 235000)

    摘 要 研究了在pH 5. 5的弱酸性介质中 ,利用 Fe D 、 Cu C 对 H2O2 氧化邻氨基酚催化反应速率不同 ,用萃取平衡控制反应时间、水相中邻氨基酚的浓度和反应进行的程度 ,通过测量 424 nm下有机相的吸

    光度 ,建立了萃取催化光度法同时测定铁和铜的新方法。其线性范围分别为 0. 0010～0. 030 mgP L 和

    01010～0. 15 mgP L。用于水、大豆和人发中铁和铜的测定 ,结果满意。

    关键词 萃取催化光度法 ,铁 ,铜 ,邻氨基酚

    2000212223收稿;2001206204接受

    本文系安徽省高等学校自然科学基金资助课题(No. 99JL0180)

    1 引 言

    动力学分析法由于其具有高灵敏度 ,已成为痕量物质分析的重要手段〔 1〕。但报道多限于单一组分

    的测定。近年来 ,动力学分析法不经分离 ,同时测定多组分已引起人们极大的兴趣〔 2～5〕,但多为非催化

    法。作者把萃取手段和动力学指示反应相结合 ,建立了萃取动力学分析法〔 6～9〕。该方法不仅可提高动

    力学分析法的选择性 ,还可通过萃取平衡控制指示反应进行的程度 ,使终止反应十分简便 ,并可使指示

    反应按人为要求随时开始或中断。目前该方法仅用于单一组分的测定 ,用于多组分同时测定尚未见报

    道。实验发现 ,在pH 5. 5的弱酸性介质中 ,Fe D和 Cu C对 H2O2 氧化邻氨基酚有不同的催化反应速率 ,且生成物的吸光度具有加和性 ,故可对 Fe D 、 Cu C进行同时测定。作者研究了同时测定的适宜条件 ,建

    立了萃取催化光度法同时测定铁和铜的新方法。用于水、大豆和人发中铁、铜的测定 ,获得满意结果。

    2 实验部分

    2. 1 仪器和试剂

    VIS 2723型分光光度计(上海第三分析仪器厂) ;pHS 23D型酸度计(成都仪器厂) 。

    Fe D标准溶液:用 FeNH4 (SO4 ) 2· 12H2O按常规配制成 1. 0 gP L 的储备液 ,使用时再逐级稀释至 0. 20

    mgP L 的工作液;Cu C标准溶液:用高纯铜粉按常规配制成 1. 0 gP L 的储备液 ,使用时再逐渐稀释至 0. 50

    mgP L 的工作液;H2O2 溶液:3 %( VP V)的水溶液;HAc2NaAc 缓冲溶液:pH 5. 5 ,用 0. 1 molP L HAc 和 0. 1

    molP L NaAc 溶液配制 ,在pH 计上校准;邻氨基酚2CHCl3 溶液:5. 0 × 10

    - 3

    molP L。

    所用试剂均为分析纯 ,水为二次蒸馏水。

    2. 2 实验方法

    在两只60 mL 分液漏斗中 ,向其中一只分液漏斗中加入 0. 50μg Cu C和 0. 20μg Fe D ,另一只作试

    剂空白。然后依次加入5. 0 mL pH 5. 5的 HAc2NaAc 缓冲溶液 ,3. 0 mL 3 % 的 H2O2 溶液。加水使水相

    体积在15 mL 左右 ,摇匀 ,用10 mL 邻氨基酚2CHCl3 溶液萃取振荡5 min和8 min (秒表计时) 。静置分层

    后 ,将有机相放入1 cm比色皿中 ,在20 min内 ,以试剂空白作参比 ,在424 nm下测量吸光度。

    3 结果与讨论

    3. 1 吸收光谱

    按实验方法分别绘制铁催化反应体系和铜催化体系及铁铜混合催化体系的吸收光谱曲线,见图 1。

    它表明3种体系产物的最大吸收波长均位于424 nm处 ,故本文选用424 nm为测量波长。

    第29卷

    2001年11月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第11期

    1329～1331 图1 吸收光谱

    Fig. 1 Absorption spectra

    1. H2O22邻 氨 基 酚 ( o2aminophenol )P CHCl3 体 系

    (system) ; 2. Cu C2H2O22邻氨基酚 ( o2aminophenol )P

    CHCl3 体系 ( system) ; 3. Fe D2H2O22邻氨基酚 ( o2

    aminophenol )P CHCl3 体系 ( system) ; 4. Fe D + Cu C2

    H2O22邻氨基酚( o2aminophenol )P CHCl3 体系( system) 。

    参比(reference)∶氯仿(chloroform) 。反应时间( reaction

    time) :5 min。

    3. 2 水相酸度的影响

    结果表明:铁催化体系的最佳pH值为 4. 5～5. 7 ,铜催

    化体系的最佳 pH 值为 5. 5 ,故本文选用 pH 5. 5 的 HAc2

    NaAc 缓冲溶液。其用量大于3. 0 mL ,吸光度基本不变。故

    本文选用缓冲溶液的用量为5. 0 mL。

    3. 3 H2O2 用量的影响

    H2O2 用量对非催化和催化反应速度均有影响。H2O2

    用量增加 ,催化和非催化反应体系吸光度均增大。但催化

    反应体系吸光度的增大速度高于非催化反应体系吸光度的

    增大速度。为降低非催化反应速度 ,提高测定的精密度 ,又

    有足够的灵敏度 ,本实验选用3 %的 H2O2 溶液3. 0 mL ......