来 稿 摘 登

    2 ,62二溴242磺酸基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯的

    合成及与镉的显色反应

    王光辉

    (华东地质学院资源与环境工程系 , 抚州 344000)

    2000212224收稿;2001205219接受

    1 引 言

    我们合成了一种新的三氮烯类试剂2 ,62二溴242磺酸基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯(DBSDAA) ,通过引入二个溴原子 ,利用其诱导效应和p 孤对电子的共轭效应 ,使其灵敏度和选择性都有一定程度的改善。在 Triton X 2100 存在下 ,于 pH =

    10. 43的硼砂2氢氧化钠缓冲液体系中 ,DBSDAA测定镉的表观摩尔吸光系数为 1. 85 ×10

    5

    L· mol

    - 1

    · cm- 1

    ,Cd C在 0～760

    μgP L 内符合比耳定律 ,在硫代硫酸钠2酒石酸钾钠2氟化钠混合掩蔽剂存在下与镉的显色反应选择性较好。用于环境水

    样中微量镉的测定 ,结果满意。

    2 实验部分

    211 试剂的合成 (1) 2 ,62二溴242磺酸基苯胺的合成及重氮化 称取对氨基苯磺酸 6. 0 g ,溶于 20 mL 10 % NaOH溶液

    中 ,微热使其完全溶解 ,然后加入3. 6 mL浓 HCl ,不断搅拌 ,用1 mol L HCl调节至pH = 6左右 ,再加入含12 g溴的冰乙酸

    20 mL ,在5℃下搅拌反应1 h ,静置过夜 ,过滤并充分洗涤 ,50℃下烘干后得白色粉状物 2 ,62二溴242磺酸基苯胺约 8. 0 g。

    称取上述合成的产物3. 4 g于150 mL烧杯中 ,加入10 mL 10 %NaOH温热后使其完全溶解 ,加入含0. 71 g NaNO2 水溶液 ,在冰盐浴中冷至5℃以下。在另一烧杯中放入20 mL 3 molP L HCl 和10 g冰屑 ,也在冰盐浴 ,冷至5℃以下 ,将2 ,62二溴242

    磺酸基苯胺与亚硝酸钠的混合溶液在搅拌下慢慢倒入冰冷的盐酸溶液中 ,即得2 ,62二溴242磺酸基苯胺的重氮盐液 ......