第29卷

    2001年7月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第7期

    793～795

    大口径毛细管柱气相色谱测定

    烟草中6种拟除虫菊脂农药残留量

    李金培

    (云南烟草研究院农业所 ,玉溪 653100)

    摘 要 报道了用大口径毛细管柱气相色谱同时测定烟草中甲氰菊脂、三氟氯菊脂、氯菊脂、氯氰菊脂、氰戊菊脂、溴氰菊酯6种拟除虫菊脂农药残留量的方法。样品农药残留经丙酮提取 ,凝结液除杂 ,石油

    醚萃取 ,弗罗里硅土柱净化 ,OV2101大口径毛细管柱分离 ,电子捕获检测器( ECD)检测。本法的检出限

    为01001～0. 005 mg kg。6种农药标准加入回收率为8515 %～102. 0 % ,相对标准偏差416 %～17. 5 %。

    关键词 大口径毛细管柱气相色谱 ,烟草 ,拟除虫菊脂农药残留

    2000208225收稿;2000212226接受

    1 引 言

    烟草种植主要使用甲氰菊脂、三氟氯菊脂、氯菊脂、氯氰菊脂、氰戊菊脂、溴氰菊脂 6 种或其混配药

    剂防治害虫。以往对此类农药残留量的检测分单项进行 ,使用填充柱和窄口径毛细管柱色谱 ,填充柱虽

    然容量大 ,对保留时间相近的异构体分离效果差;窄口径柱分离效果好 ,但容量小〔 1 ,2〕。本文使用大口

    径毛细管柱气相色谱同时测定烤烟及卷烟中6种拟除虫菊脂农药残留量 ,得到了一种比较理想的色谱

    分析条件和方法 ,本法具有快速、准确、重现性好等特点。

    2 实验部分

    2. 1 仪器及试剂

    GC14B型气相色谱仪(日本岛津公司)具 ECD 检测器;北京东西电子研究所 A4800 工作站;大口径

    毛细管色谱柱 OV2101 ,30m× 0. 53 mm i . d. 。

    标准样品:GSBG系列甲氰菊脂、三氟氯菊脂、氯菊脂、氯氰菊脂、氰戊菊脂、溴氰菊脂标样 ,将农药标

    准溶于甲苯 ,用正乙烷稀释为10 mg L 的母液置冰箱保存备用 ,依样品农药残留情况 ,配制成混合标准

    工作液使用。

    试剂:分析纯丙酮 ,石油醚(沸程60～80 ℃) ,乙酸乙酯 ,弗罗里硅土(0. 25～0. 17 mm) ;凝结液 ,2 g氯

    化铵 ,4 mL 磷酸分别加入400 mL 蒸馏水中;混合液 ,丙酮∶凝结液 = 1∶ 1 ( V V) ;淋洗液 ,2 %乙酸乙酯 ,石

    油醚( V V)混合溶剂。所用试剂均重蒸 ,水为重蒸馏水。

    212 色谱条件

    气化室温度270℃,柱温230 ℃,进样口温度230 ℃,载气(高纯N2) 65 mL min ,进样量5. 0μ L。

    2. 3 操作步骤

    2. 3. 1 提取 取(过0. 25 mm筛)烟样5. 000 g于250 mL 三角瓶 ,少许水润湿 ,加入90 mL 丙酮 ,振摇15

    min ,置布氏漏斗抽滤(滤纸经丙酮浸提处理) 。取出残渣加入 70 mL 丙酮再次振摇 10 min ,抽滤 ,用 20

    mL 丙酮洗涤三角瓶和残渣 ,合并滤液于250 mL 圆底烧瓶中。在水浴 50 ℃的旋转蒸发器中真空浓缩至

    约50 mL 左右 ,加入25 mL 凝结液摇匀放置5 min ,布氏漏斗抽滤 ,用100 mL 混合液分多次洗涤烧瓶和残

    渣 ,合并于500 mL 分液漏斗中 ,加10 mL 饱和氯化钠 ,100 mL 2 %硫酸钠 ,用(50、 50、 25 mL)石油醚分三次

    萃取。每次上层石油醚均通过装有 20 g无水硫酸钠的漏斗干燥 ,用石油醚清洗漏斗中的无水硫酸钠 ,收集于200 mL 圆底、在水浴60 ℃的旋转蒸发器中浓缩至约2 mL ,过弗罗里硅土柱层析净化。21312 净化 玻璃层析柱底部垫少许脱脂棉(经丙酮浸提处理) ,装入 2 cm无水硫酸钠 ,4 g弗里罗硅

    土 ,顶部再装2 cm无水硫酸钠 ,稍振动使之充实 ,用 2 %乙酸乙酯、石油醚( V V)混合溶剂淋洗层析柱 ,弃去予淋液 ,将浓缩的萃取液无损地倒入柱中 ,用上述混合溶剂淋洗层析柱 ,准确收集淋出液于70 mL ......