来 稿 摘 登

    毛细管气相色谱法测定淀粉糖浆中的糖含量

    薛连海3

    王建刚 魏 巍 王广铨

    (吉林化工学院分析测试中心 ,吉林 132022)

    2000209228收稿;2001202213接受

    1 引 言

    淀粉糖浆是由淀粉经水解、脱色和浓缩制成的 ,主要应用于食品工业。传统的分析方法是采用化学法测定其中总糖

    和还原糖的含量。由于采用化学法时 ,样品具有颜色或具有其它还原性物质时 ,对分析结果的准确性影响很大 ,而且 ,化

    学法不能测定出糖浆中各种糖的含量。本文采用二甲基亚砜为溶剂 ,环己烷为萃取剂 ,六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷

    为衍生化试剂 ,对样品直接进行衍生化2萃取处理 ,用毛细管气相色谱法测定了淀粉糖浆中的糖含量 ,方法的相对标准偏

    差小于4 %。

    2 实验部分

    2. 1 仪器与试剂 GC122气相色谱仪(上海分析仪器厂) ; WDL295 色谱工作站(北京试剂二厂) ,SE 254 石英交联柱 30 m

    × 0. 32 mm i . d(中国科学院大连化学物理研究所) ;六甲基二硅氨烷、三甲基氯硅烷、二甲基亚砜、环己烷、肌醇、木糖、果

    糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、纤维二糖、蕈糖和麦芽糖均为分析纯试剂。

    2. 2 标准样品的配制(各物质的质量均折成100%计) 依次取上述9种糖及肌醇各300 mg左右于100 mL容量瓶中 ,加

    水溶解并定容到100 mL。分别取1. 0 mL于15支5 mL 具塞比色管中 ,在真空度为0. 09MPa ,60℃下的旋转蒸发器上蒸发

    至干 ,分别加入1. 0 mL二甲基亚砜使样品全部溶解 ,再分别加入1. 0 mL环己烷 ,分成3组备用。

    2. 3 色谱操作条件 进样温度为300℃,检测器为 FID(280℃) ,柱温为170℃(20min)

    (12℃ P min)

    270℃(20min) ,分流比为

    50∶ 1 ,氮气为载气 ,进样量为1μ L ......