毛细管电泳测定γ 2四氢吡咯基苯丙醇的光学纯度

    吴 同1

    周 欣2

    顾峻岭3 1

    陈家华2

    傅若农1

    1

    (北京理工大学化工与材料学院 ,北京 100081)

    2

    (北京大学生物有机分子工程教育部开放实验室 ,北京 100871)

    2000212213收稿;2001206216接受

    本文系北京大学生物有机分子工程教育部开放实验室研究基金资助项目

    1 引 言

    最简单的光学纯度测定方法是旋光度测定法 ,但它的可靠性较低且无法测定没有标准品的新化合物。NMR、 HPLC

    和 GC也是常用的方法。近年来 ,毛细管电泳在手性分离领域中取得了很大的成功 ,它也能用于光学纯度的测定。本文

    研究了用毛细管电泳法测定新合成的手性化合物γ 2四氢吡咯基苯丙醇的光学纯度。

    2 实验部分

    211 仪器与试剂 SpectraPHORESIS1000

    TM毛细管电泳仪(美国 TSP公司) ,50μm ID弹性石英毛细管(河北永年锐沣色谱

    器件有限公司) 。 β 2环糊精聚合物由北京理工大学化工与材料学院合成 , γ 2四氢吡咯基苯丙醇消旋体和光学活性异构体

    由苏州大学化学化工学院提供 ,水为二次去离子水 ,其余试剂均为分析纯。

    212 实验方法 适量γ 2四氢吡咯基苯丙醇样品溶于pH 3、无β 2环糊精聚合物的背景电解质溶液中 ,背景电解质溶液是

    80 mmolP L 的 Tris水溶液 ,将β 2环糊精聚合物加入到 Tris水溶液中到所需浓度后 ,用磷酸调节pH值。毛细管使用前用 1

    molP L 的NaOH和二次去离子水各冲洗1 h ,每次进样前用 0. 1 molP L 的 NaOH、二次去离子水和背景电解质溶液各冲洗 3

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