高压密封消解技术在电厂盐垢分析中的应用

    杨 延3

    周小力

    (上海电力学院 ,上海 200090)

    摘 要 利用高压密封消解技术来消解蒸汽汽轮机叶片上的盐垢 ,确定了理想的消解体系及消解条件 ,能比较方便、快捷地完全消解盐垢 ,并对消解后的元素分析测定作了相应的研究 ,结果令人满意。本法

    的 SiO2 和 Fe

    3 +

    的标准加入回收率分别为95 %～101 %和97 %～108 %。

    关键词 盐垢 ,高压密封消解技术 ,消化罐 ,分光光度法 ,原子吸收光谱法

    2000209218收稿;2001203205接受

    1 引 言

    火力发电厂中,为了确保热力设备的安全经济运行 ,必须定期对锅炉、汽轮机、管道等热力设备中的

    积垢进行化学分析 ,而垢样的消解是分析工作中的薄弱环节。传统的消解技术包括酸溶样法〔 1〕、氢氧化

    钠熔融法〔 1〕、碳酸钠熔融法〔 1〕等需时较长 ,步骤繁琐。开放系统的加热消解过程中还会产生有害气

    体〔 2〕。高压密封消解技术由于耐压性能强、用酸量小、消解效率高 ,已在地质、煤矿等领域得到应

    用〔 3～4〕,尚未见到在电厂垢样分析中的应用报道。本文的工作是用该技术对电厂垢样分析中最难溶解

    的汽轮机转子叶片上的盐垢进行消解试验 ,并同传统的消解方法作比较 ,探讨了盐垢消解后的分析测定

    方法 ,主要是对硅、铁等常规元素的测定。分析结果准确、可靠。

    2 实验部分

    2. 1 仪器与试剂

    分装式高压密封消化罐(沈阳市铁西区森华理化仪器研究所) ;721型分光光度计;日立 Z 28000 型原

    子吸收分光光度计。消解试剂 HCl、 HNO3、 HClO4、 HF 均为分析纯试剂。硅标准溶液(国家标准物质

    GBW(E) 080191) 100 mgP L。铁标准贮备溶液(500 mgP L) 。

    2. 2 高压密封消化罐溶样

    称取约0. 1 g样品于聚四氟乙烯内杯中 ,依次加入1 mL HCl、 1 mL HNO3、 1 mL HClO4、 4 mL HF ,盖紧

    杯盖 ,装入聚四氟乙烯密封套中密闭 ,将不锈钢外套拧紧。烘箱内 ,100 ℃恒温 1 h ,再升至 150 ℃保温 2

    h。取出冷至室温。

    称2 g硼酸于聚四氟乙烯烧杯 ,加纯水50 mL ,微热溶解。趁热将高压密封的消解试液移入其中 ,充

    分摇匀 ,定容250 mL 容量瓶中 ,转入塑料瓶中 ,待测。

    2. 3 传统方法溶样

    分别称取低6、低9样品0. 2 g于250 mL 烧杯中 ,加15 mL 浓 HCl ,盖上表面皿 ,加热煮沸20 min后 ,再加5 mL 浓 HNO3 ,继续加热赶尽NO2 气体。冷却后过滤 ,滤液定容于500 mL 容量瓶中 ,这样制得的滤

    液简称为酸低6、酸低9。

    过滤后的酸不溶物及滤纸一起放入已恒重的瓷坩埚中灰化 ,在 850 ℃高温炉中加热 40 min ,至恒重

    (由此可得到 SiO2 的大致含量) 。再将该酸不溶物转入铂金坩埚中 ,加 1. 5 g无水碳酸钠混匀 ,再用 0. 5

    g无水碳酸钠将试样覆盖 ,在高温炉中升温至 950 ℃熔融 2. 5 h ,冷却后将坩埚放入聚四氟乙烯烧杯中 ,加100 mL 水 ,加热待熔块浸散后 ,加入12 mL 浓 HCl ,加热数分钟 ,冷却至室温 ,定容 250 mL 容量瓶中。

    该溶液分别简称为碱低6、碱低9。

    第29卷

    2001年8月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第8期

    961～9632. 4 垢样中 SiO2 的测定

    电厂垢样分析包括有硅、铜、铁、铝、钙、镁等元素测定。由于消解液中使用了 HF ,若条件控制不当 ,HF易与垢样中硅形成容易挥发的 SiF4 ,从而影响分析结果。本工作着重对垢样中的 SiO2 含量采用硅钼

    蓝光度法进行分析测定。

    2. 5 垢样中 Fe2O3 的测定

    垢样中铁含量的测定采用邻二氮杂菲分光光度法和原子吸收分光光度法。

    3 结果与讨论

    3. 1 高压密封消解条件的选择

    3. 1. 1 消解液的组成 盐垢样品的成分比较复杂 ,必须使用混合酸消解液 ......