毛细管区带电泳分离测定邻、对、间氯代苯酚

    李 袁倬斌3

    (中国科学院研究生院应用化学研究所 , 北京 100039)

    摘 要 通过改变电泳条件 ,用毛细管区带电泳成功地分离了邻、对、间氯代苯酚 ,并检测到废水中样品的含

    量。研究了缓冲溶液种类、浓度、 pH值、电泳电压以及内标物的选择 ,并得出了三种样品的标准曲线、线性范

    围以及加样回收率 ,为环境样品的监测提供了依据。

    关键词 毛细管区带电泳 ,邻、对、间氯代苯酚

    2001201229收稿;2001205214接受

    本文系国家95攻关项目(962A23201206) 、国家自然科学基金(29875027) 、中国科学院长春应用化学研究所电分析化学开放研究实验

    室资助项目

    1 引 言

    高效毛细管电泳是80年代发展起来的一种新型分离分析手段,具有进样量少、分析速度快、分离效

    率高等优点 ,毛细管电泳(CE)在手性分子〔 1〕、环境污染物〔 2〕、药物分子〔 3〕、生物分子〔 4〕等的分离方面有广

    泛的应用。CE应用于环境样品监测中 ,可分析多环芳烃( PAHs) 、多氯联苯、农药和有害金属化合物

    等〔 5〕。酚类化合物为第二大类环境污染物 ,来源于化工、染料和造纸等工业污水和农药降解物〔 6〕,酚类

    物质的检测被列为重要环境监测项目。传统的光度测定法易产生干扰 ,也曾有 CE分离氯代酚的报

    道〔 7〕,是将不同的氯代酚异构体进行分离 ,但未见进一步的报道。作者研究了 CE分离邻、对、间氯代苯

    酚 ,并进行了定量分析 ,最后用于测定废水中的酚类物质含量。

    2 实验部分

    2. 1 仪器及试剂

    1229型高效毛细管电泳仪(北京新技术应用研究所) ,未涂层熔融硅毛细管柱(50μm i . d. ,总长 50

    cm ,有效长度35 cm ,河北永年光导纤维厂) 。

    邻、对、间氯代苯酚(国家环境保护总局标准样品研究所) ,十水合四硼酸钠(A. R. ,北京益利精细化

    学品有限公司) ;乙醇(A. R. ,北京化工厂) ; β 2环糊精(C. P. ,天津华北地区特种化学试剂开发中心) 。

    2. 2 电泳条件

    以40 mmolP L 硼砂作为缓冲溶液(含10 mmolP Lβ 2环糊精和10 %乙醇 ,VP V) ,pH 9. 80 ,使用前用孔径

    为0. 45μm滤膜过滤。实验电压为 17 kV ,从阴极向阳极 ,毛细管温度在 25 ℃,紫外检测波长为 213. 9

    nm ,电进样为17 kV ,持续20 s。毛细管柱使用前用0. 10 molP L NaOH、双蒸水和电泳缓冲溶液分别冲洗5

    min、 3 min、 5 min ,每次电泳后用电泳介质冲洗5 min。

    3 结果与讨论

    3. 1 内标的选择

    分别配制对硝基苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对硝基苯甲酸、邻氨基苯甲酸、 3 ,52二硝基苯甲酸等 ,选

    择不同的内标 ,记录出峰时间和峰面积。结果表明:在40 mmolP L 硼砂210 mmolP Lβ 2环糊精210 %乙醇(pH

    9. 80)的缓冲溶液中 ,对硝基苯酚电泳行为与被测标样接近 ,且峰形好 ,吸收灵敏 ,故选择对硝基苯酚为

    内标。

    3. 2 缓冲体系的选择

    酚是弱酸 ,与碱溶液作用生成酚盐。在溶液中酚盐为负离子 ,而3种酚类物质的pKa 不同。比较硼

    酸、磷酸氢二钠2磷酸二氢钠和硼砂 3 种缓冲溶液体系的分离状况 ,表明硼砂作为缓冲溶液时 3 种氯代

    第29卷

    2001年12月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第12期

    1416～1418苯酚的分离较好 ,且峰形好。改变pH从7. 47～11. 00 ,pH值较小时 ,3 峰重叠严重;pH = 9. 01 时 ,3 峰能

    完全分离。3种标样的分离度随pH增大而增大 ,但pH值过高时 ,迁移时间延长 ,峰形不好 ,故选择pH

    为9. 80 (见图1) 。改变硼砂缓冲溶液浓度从 5～50 mmolP L ,结果表明:缓冲溶液浓度较低时 ,峰重叠严

    重 ,缓冲溶液浓度升高 ,分离度较好 ......