微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法

    测定海水中痕量稀土元素

    刘春明3

    郭飞君 郭伊荇

    (长春师范学院化学系 ,长春 130032) (东北师范大学化学系 ,长春 130022)

    2000209223收稿;2001202227接受

    1 引 言

    海水中的稀土元素(REEs)在海洋地球化学的研究中起着特殊的作用。常用的方法有共沉淀法、溶剂萃取等 ,溶剂萃

    取等 ,但操作都比较烦琐。本文采用螯合官能团纤维微柱可同时分离基体并富集痕量 REEs组分 ,分离与富集一步完成 ,是理想的预处理技术。本文根据前期工作制备了82羟基喹啉252磺酸纤维滤纸片 ,以此作为微柱填充物 ,分离和富集了海

    水中的多种痕量稀土元素 ,实验结果令人满意。

    2 实验部分

    211 仪器与试剂 电感偶合等离子体原子发射光谱仪(美国Leeman公司) ,电感偶合等离子体质谱(英国 VG公司) 。定

    量滤纸(3× 3 mm2) ;合成用有机试剂均为分析纯;无机试剂均为优级纯 ,混合 REEs标准溶液按常规方法配制;二次去离

    子水(18M Ω)由UHQ超纯水装置(英国 ELGA公司)制得。

    212 实验方法 将约200 mg纤维沉降在充满水的微柱(100× 6 mm2)中 ,柱上、下两端覆盖玻璃丝 ,柱使用前先用3 molP L

    HNO3 洗涤 ,再用水洗至中性 ,最后用缓冲溶液调节到所需 pH值。将处理好样品溶液引入柱中 ,调节流速为 2 mLP min。

    过柱后 ,再分别用2 mL 缓冲溶液及2 mL 水洗两次柱 ,最后用5 mL 3 molP L HNO3 洗脱保留在柱中的 REEs ,弃掉最初 0. 5

    mL ,其余洗脱液中的 REEs用 ICPMS测定 ......