以偶合反应萃取催化光度法测定铊

    孙登明3

    朱庆仁 魏崇花

    (淮北煤炭师范学院化学系 ,淮北 235000)

    2000212225收稿;2001206212接受

    本文系安徽省高校自然科学基金资助课题(99JL0180)

    1 引 言

    二苯碳酰二肼(DPC)是测定铬 G的灵敏试剂 ,也用于萃取催化光度法测定金属离子。但用偶合反应与动力学指示

    反应和显色反应相结合 ,建立偶合反应催化萃取光度法测定铊还未见报道。本文研究了在弱酸性条件下 ,利用 Tl D置换

    出 Cu C2EDTA中的 Cu C与Cu C催化 H2O2 氧化DPC生成二苯卡巴腙(DPCO)及Cu C和DPCO显色 ,显色产物被氯仿萃取

    相结合。通过测量550 nm下有机相吸光度的增加 ,建立了以偶合反应萃取催化光度法测定铊的新方法。方法的线性范

    围为0～0. 60 mgP L ,检出限为1. 0× 10

    - 9

    gP mL。用于废水和粉煤灰中铊的测定 ,获得了满意的结果。

    2 实验部分

    2. 1 仪器和试剂 VIS 2723 型分光光度计(上海第三分析仪器厂) ;PHS 23D型酸度计(成都仪器厂) 。Tl D标准溶液:1. 0

    mgP L ;Cu C标准溶液:2. 0 mgP L ;H2O2 溶液:3 %( VP V) ; EDTA溶液:0. 104 gP L ;六次甲基四胺缓冲溶液:pH 5. 5 ;DPC 2CHCl3

    溶液:215× 10

    - 3

    molP L。所用试剂均为分析纯以上 ,水为二次蒸馏水。

    2. 2 实验方法 在两只60 mL 分液漏斗中 ,依次加入 5. 0 mL 的缓冲溶液 ,3. 0 mL H2O2 溶液 ,110 mL EDTA溶液 ,2. 0μg

    Cu C标准溶液 ,摇匀 ,向其中一只分液漏斗加入 2. 0μg Tl D标准溶液 ,另一只作试剂空白 ,加水使水相体积在 15 mL 左

    右 ,摇匀 ,用10 mL DPC 2CHCl3 溶液萃取振荡5 min(秒表计时) ,静置分层后 ,将有机相放入1 cm比色皿中 ,在20 min内 ,以

    氯仿作参比 ,在550 nm下测量吸光度 ......