26_二碘_4_硝基偶氮胂分光光度法测定微量铋.PDF
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黄文胜 王红 张军锋 张华山
2,6-二碘-4-硝基偶氮胂,铋,分光光度法,铜合金
第1页 |
参见附件(207KB,3页)。
26_二碘_4_硝基偶氮胂分光光度法测定微量铋.PDF
2 ,62二碘242硝基偶氮胂分光光度法测定微量铋
黄文胜1 ,2
王 红1
张军锋1
张华山3 1
1
(武汉大学化学系 ,武汉 430072) 2
(湖北民族学院化学系 ,恩施 445000)
摘 要 研究了显色剂22(22胂酸基苯偶氮)272(2 ,62二碘242硝基苯偶氮)21 ,82二羟基23 ,62萘二磺酸与铋的显
色反应。在0. 6 molP L HClO4 介质中 ,试剂与铋生成的深色络合物 ,最大吸收波长 633 nm ,摩尔吸光系数为
1120× 10
5
L· mol
- 1
· cm- 1
,灵敏度高 ,常见的金属离子允许量大 ,选择性好。Bi D 0~0. 8 mgP L 范围内符合比耳
定律 ,以NaCl 褪色试样空白为参比 ,分光光度法测定纯铜及铜合金中的微量铋 ,方法简便 ,结果可靠。
关键词 2 ,62二碘242硝基偶氮胂 ,铋 ,分光光度法 ,铜合金
2001205230收稿;2001211229接受
1 引 言
存在于硬质合金和高温合金中的铋是内表面活性最高 ,晶界偏聚度最大的有害元素 ,易危害金属材
料的持久强度、塑性等机械性能。现行国家技术标准规定 ,其允许存在量一般要求控制在 0. 002 %以
下 ,对高温合金现已提出控制在5 × 10
- 5
%以下的要求 ,可见微量铋的测定方法研究和应用是必不可少
的。
测定铋的方法有AAS法、 ICP2AES法、光度法等。ICP2AES法和AAS法准确度高 ,但仪器设备昂贵 ,而光度法简便且仪器价格低廉。光度法测铋有碘化物比色法和二苯硫腙萃取分光光度法等 ,但灵敏度
太低 ,且方法中要用有剧毒性的氰化物和二甲氧马钱子碱试剂。近年来三苯甲烷类、卟啉类试剂等用于
测定铋的研究十分活跃 ,如丁基罗丹明B2铋钼杂多酸2吐温 80 体系1
、 meso2四(42磺酸苯基)卟啉2
等。
上述体系灵敏度都很高 ,但选择性欠佳 ,样品中的铋需用萃取、离子交换、共沉淀等方法进行分离或富
集 ,操作繁琐。自杨代菱等3
报道了 DBC2偶氮胂与铋显色反应以来 ,偶氮胂类试剂因其兼有良好的选
择性和较高的灵敏度而引起广泛关注 ,许多具有良好分析性能的该类试剂已相继用于铋的分光光度法
测定4 ~6。为了探索既有高灵敏度 ,又有良好选择性的光度测铋新方法 ,我们考察了显色剂 2 ,62二碘242
硝基偶氮胂[化学名称为 22(22胂酸基苯偶氮)272(2 ,62二碘242硝基苯偶氮)21 ,82二羟基23 ,62萘二磺酸]
(简称AsA2DIN)与铋的显色反应。结果表明:在0. 6 molP L HClO4 介质中 ,Bi D与AsA2DIN生成 1∶ 2 的深
色络合物 ,最大吸收波长位于633 nm ,表观摩尔吸光系数为1. 20× 10
5
L· mol
- 1
· cm- 1
,是目前该类试剂中
灵敏度最高的 ,常见的金属离子允许量大 ,选择性好 ,Bi D 0~0. 8 mgP L 范围内符合比耳定律 ,以NaCl 褪
色试样空白为参比 ,分光光度法测定纯铜及铜合金中的微量铋 ,方法简单可靠 ,结果满意。
2 实验部分
2. 1 仪器和试剂
721型分光光度计(上海第三分析仪器厂) ;UV21601型紫外可见分光光度计(日本岛津公司) 。铋标
准溶液:用浓 HNO3 溶解光谱纯金属铋配制含铋1 gP L 的 HNO3 溶液(1 molP L)作贮备液 ,用时以0. 5 molP L
HClO4 稀释成铋10 mgP L 的操作液。AsA2DIN按文献6
合成 ,0. 05 %水溶液。其余试剂均为分析纯 ,二次
蒸馏水。
2. 2 实验方法
准确移取标准铋10μg 于 25 mL 容量瓶中 ,依次加入 5 mL 3 molP L HClO4 ,5 mL 0. 05 % AsA2DIN ,二
次蒸馏水定容 ,于60 ℃水浴加热15 min ,自来水冷却至室温后 ,用 721 型分光光度计和 1 cm比色皿 ,在
633 nm处 ,以试剂空白为参比测定络合物吸光度。
第30卷
2002年4月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第4期
470~4723 结果与讨论
3. 1 吸收光谱
按实验方法显色,试剂空白为参比 ,于 UV21601 型分光光度计上 ,扫描铋络合物 ,得吸收光谱曲线
图1 吸收光谱
Fig. 1 Absorption spectra
1. 试剂(reagent) ,水为参比(against water) ;2. 络合物(Bi222(22
arsonophenylazo)272(2 ,62diiodo242nitrophenyazo)21 ,82dihydroxyna2
phthalene23 ,62disulphonic acid (AsA2DIN) complex) , 试剂空白为
参比(against reagent blank) 。Bi D 0. 4 mgP L ;5 mL 0. 05 %AsA2
DIN;5 mL 3 molP L HClO4 ......
黄文胜1 ,2
王 红1
张军锋1
张华山3 1
1
(武汉大学化学系 ,武汉 430072) 2
(湖北民族学院化学系 ,恩施 445000)
摘 要 研究了显色剂22(22胂酸基苯偶氮)272(2 ,62二碘242硝基苯偶氮)21 ,82二羟基23 ,62萘二磺酸与铋的显
色反应。在0. 6 molP L HClO4 介质中 ,试剂与铋生成的深色络合物 ,最大吸收波长 633 nm ,摩尔吸光系数为
1120× 10
5
L· mol
- 1
· cm- 1
,灵敏度高 ,常见的金属离子允许量大 ,选择性好。Bi D 0~0. 8 mgP L 范围内符合比耳
定律 ,以NaCl 褪色试样空白为参比 ,分光光度法测定纯铜及铜合金中的微量铋 ,方法简便 ,结果可靠。
关键词 2 ,62二碘242硝基偶氮胂 ,铋 ,分光光度法 ,铜合金
2001205230收稿;2001211229接受
1 引 言
存在于硬质合金和高温合金中的铋是内表面活性最高 ,晶界偏聚度最大的有害元素 ,易危害金属材
料的持久强度、塑性等机械性能。现行国家技术标准规定 ,其允许存在量一般要求控制在 0. 002 %以
下 ,对高温合金现已提出控制在5 × 10
- 5
%以下的要求 ,可见微量铋的测定方法研究和应用是必不可少
的。
测定铋的方法有AAS法、 ICP2AES法、光度法等。ICP2AES法和AAS法准确度高 ,但仪器设备昂贵 ,而光度法简便且仪器价格低廉。光度法测铋有碘化物比色法和二苯硫腙萃取分光光度法等 ,但灵敏度
太低 ,且方法中要用有剧毒性的氰化物和二甲氧马钱子碱试剂。近年来三苯甲烷类、卟啉类试剂等用于
测定铋的研究十分活跃 ,如丁基罗丹明B2铋钼杂多酸2吐温 80 体系1
、 meso2四(42磺酸苯基)卟啉2
等。
上述体系灵敏度都很高 ,但选择性欠佳 ,样品中的铋需用萃取、离子交换、共沉淀等方法进行分离或富
集 ,操作繁琐。自杨代菱等3
报道了 DBC2偶氮胂与铋显色反应以来 ,偶氮胂类试剂因其兼有良好的选
择性和较高的灵敏度而引起广泛关注 ,许多具有良好分析性能的该类试剂已相继用于铋的分光光度法
测定4 ~6。为了探索既有高灵敏度 ,又有良好选择性的光度测铋新方法 ,我们考察了显色剂 2 ,62二碘242
硝基偶氮胂[化学名称为 22(22胂酸基苯偶氮)272(2 ,62二碘242硝基苯偶氮)21 ,82二羟基23 ,62萘二磺酸]
(简称AsA2DIN)与铋的显色反应。结果表明:在0. 6 molP L HClO4 介质中 ,Bi D与AsA2DIN生成 1∶ 2 的深
色络合物 ,最大吸收波长位于633 nm ,表观摩尔吸光系数为1. 20× 10
5
L· mol
- 1
· cm- 1
,是目前该类试剂中
灵敏度最高的 ,常见的金属离子允许量大 ,选择性好 ,Bi D 0~0. 8 mgP L 范围内符合比耳定律 ,以NaCl 褪
色试样空白为参比 ,分光光度法测定纯铜及铜合金中的微量铋 ,方法简单可靠 ,结果满意。
2 实验部分
2. 1 仪器和试剂
721型分光光度计(上海第三分析仪器厂) ;UV21601型紫外可见分光光度计(日本岛津公司) 。铋标
准溶液:用浓 HNO3 溶解光谱纯金属铋配制含铋1 gP L 的 HNO3 溶液(1 molP L)作贮备液 ,用时以0. 5 molP L
HClO4 稀释成铋10 mgP L 的操作液。AsA2DIN按文献6
合成 ,0. 05 %水溶液。其余试剂均为分析纯 ,二次
蒸馏水。
2. 2 实验方法
准确移取标准铋10μg 于 25 mL 容量瓶中 ,依次加入 5 mL 3 molP L HClO4 ,5 mL 0. 05 % AsA2DIN ,二
次蒸馏水定容 ,于60 ℃水浴加热15 min ,自来水冷却至室温后 ,用 721 型分光光度计和 1 cm比色皿 ,在
633 nm处 ,以试剂空白为参比测定络合物吸光度。
第30卷
2002年4月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第4期
470~4723 结果与讨论
3. 1 吸收光谱
按实验方法显色,试剂空白为参比 ,于 UV21601 型分光光度计上 ,扫描铋络合物 ,得吸收光谱曲线
图1 吸收光谱
Fig. 1 Absorption spectra
1. 试剂(reagent) ,水为参比(against water) ;2. 络合物(Bi222(22
arsonophenylazo)272(2 ,62diiodo242nitrophenyazo)21 ,82dihydroxyna2
phthalene23 ,62disulphonic acid (AsA2DIN) complex) , 试剂空白为
参比(against reagent blank) 。Bi D 0. 4 mgP L ;5 mL 0. 05 %AsA2
DIN;5 mL 3 molP L HClO4 ......
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