氧化铝负载二苯基硫脲分离富集电感耦合

    等离子体原子发射光谱测定铂、钯、金和铑

    范哲锋 (山西师范大学分析测试中心 ,临汾 041004)

    2001205216收稿;2001212226接受

    1 引 言

    地质样品中痕量的铂族元素须经富集处理后测定 ,离子交换法、火试金预浓集、 Se ,Te 共沉淀富集等分离富集方法 ,操作繁琐、复杂。本文采用氧化铝负载二苯基硫脲分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP 2AES)测定地质样品

    中痕量 Pt、 Pd、 Au和 Rh ,发现加入 SnCl2 可以大幅度地提高 Pt 和 Rh的回收率 ,方法简单、快速。

    2 实验方法

    2. 1 主要仪器及试剂 AtomScan25型单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪(美国 TJA公司) 1000 mgP L Pt、 Pd、 Au和 Rh

    标准储备液(国家标准物质研究中心提供) 。氧化铝(100目) ,使用时用 HCl (1 + 1)浸泡24 h ,用蒸馏水冲洗至中性 ,110℃

    烘干备用。二苯基硫脲(分析纯) ,20 %(mP V) SnCl2 水溶液 ,其它试剂均为优级纯 ,水为去离子水。

    212 氧化铝负载二苯基硫脲柱的制备 称取 4. 0 g二苯基硫脲溶于 50 mL 的丙酮溶液中 ,加入 20 g已经处理好的氧化

    铝振荡10 min ,在室温下静置3 h后过滤 ,于60 ℃烘箱干燥备用。

    2. 3 实验方法 用 2. 0 molP L HCl 平衡柱子 ,将含有 Au 50、 Pt 30、 Pd 20 和 Rh 10μgP L 的 100 mL 溶液用蠕动泵以 1. 0

    mLP min速度通过 ,用10 mL 1. 0 molP L HNO3 冲洗3次 ,再用二次蒸馏水冲洗3次 ,最后用5 mL 硫脲和 HNO3 (3 + 1)洗脱柱

    子中的待测元素 ,用 ICP 2AES进行测定 ,同时做试剂空白 ......