水样中痕量有机磷农药的膜萃取_气相色谱法测定.PDF
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许鹏翔 袁东星 邓永智 李权龙
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参见附件(73KB，3页)。
水样中痕量有机磷农药的膜萃取_气相色谱法测定.PDF
水样中痕量有机磷农药的膜萃取2气相色谱法测定
许鹏翔 袁东星3
邓永智 李权龙 (厦门大学环境科学研究中心 ,海洋环境科学教育部重点实验室 ,厦门 361005)
摘 要 制作了涂渍植物来源的酶和不同化合物的萃取膜 ,萃取富集了水样中的有机磷农药和农药中间体
残留。实验表明:涂有不同物质的萃取膜对不同农药有选择性地富集。利用戊二醛膜对河流水样中的硫代磷
酸三甲酯和精胺进行富集 ,用气相色谱2火焰光度检测器检测 ,回收率在 68 %～103 %之间;检测限为 0. 1μg
L。方法可满足水体中痕量有机磷农药残留检测的要求。
关键词 有机磷农药 ,膜萃取 ,气相色谱
2001204228收稿;2001209225接受
本文系国家自然科学基金资助项目(No. 20077022)
1 引 言
固相萃取技术将吸附剂装填入柱或涂渍在载体上制成萃取柱1
、萃取盘2
和萃取膜3
,目标物被萃
取后用少量溶剂洗脱 ,用于仪器分析。本研究根据固相萃取膜的基本原理 ,把植物来源的酶和具有不同
化学吸附能力的几种化合物涂渍在滤膜上 ,制成各种萃取膜。分别采用这些萃取膜对水样中的有机磷
农药残留进行萃取富集 ,然后用气相色谱2火焰光度检测器进行分析检测 ,取得了令人满意的效果。
2 实验部分
2. 1 主要仪器及装置
QHZ 296全温度生化振荡器(太仓市医疗器械厂) ;D422型离心机(北京医用离心机厂) ;Beckman DU2
8B 分光光度计;Varian CP23800气相色谱仪 ,配备脉冲式火焰光度检测器(PFPD) 。
2. 2 试剂
25 %( V V)戊二醛(A. R ,上海化学试剂公司)水溶液;实验用水为反渗透纯净水。乐果、对硫磷和
甲基对硫磷(A. R ,美国 Chem Service 公司) ;磷酸三苯酯(A. R ,美国 Acros Organics公司) ;精胺和硫代磷
酸三甲酯(某农药厂提供) ;甲醇(HPLC级 ,上海试剂公司) ;各有机磷农药及中间体的储备液浓度均为
40 mg L ,均为甲醇配制。精面粉为市售品;醋酸纤维滤膜(Φ47 mm ,0. 45μm)购自杭州微滤公司。
2. 3 实验方法
2. 3. 1 酶液的制备 称取2. 5 g的精面粉于锥形瓶中 ,加入 10 mL 纯水 ,在振荡器(25 ℃,150 r min)下
振荡30 min ,转移至离心管中 ,用离心机(3000 r min)离心 5 min 后 ,取上清液 ,用 0. 45μm普通滤膜过
滤 ,滤液收集于试管中 ,并置于4 ℃冰箱中保存待用。
2. 3. 2 萃取膜的制作 (1)酶膜和酶2戊二醛膜:滴加0. 6 mL 酶液于滤膜上 ,并在 4 ℃低温下晾干 ,即为
酶膜。把酶膜浸入25 %( V V)戊二醛水溶液中2 s ,取出后再次低温下晾干 ,即成酶2戊二醛膜。酶膜和
酶2戊二醛膜置于4 ℃冰箱中保存待用。(2)戊二醛膜:把滤膜浸入25 %( V V)戊二醛水溶液中2 s ,取出
后晾干待用。
2. 3. 3 样品的预处理 取农药储备液 ,用纯水稀释 ,配制含一定浓度有机磷农药的水样 ,用所制成的萃
取膜进行过滤。将滤过水样的萃取膜放入小试管中 ,用5 mL 甲醇浸泡数秒钟 ,洗出液在氮气下浓缩 ,加
入内标磷酸三苯酯后再定容至2 mL ,备气相色谱分析。
2. 3. 4 色谱分析 色谱柱为 30 m×0. 32 mm ID、 0. 25μm厚度固定相的 DB25 毛细管柱 ,进样口温度
260 ℃,检测器温度270 ℃,载气为氮气 ,流速为1. 5 mL min。柱箱起始温度为 150 ℃,保持 1 min ,然后以
15 ℃ min的速度升温到280 ℃,保持7 min。PFPD检测器中 ,H2 流速14 mL min ,空气1流速17 mL min ,第30卷
2002年3月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第3期
321～323空气2流速10 mL min。
3 结果与讨论
3. 1 酶膜、戊二醛膜和酶2戊二醛膜的比较
戊二醛和酶进行交联后 ,涂渍在材料上 ,可用来检测有机磷农药4。实验对酶膜、戊二醛膜和酶2戊
二醛膜进行了比较研究 ,分别用它们对水样中的几种有机磷农药及农药中间体进行萃取富集 ,检测结果
列于表1。
表1 酶膜、戊二醛膜和酶2戊二醛膜对几种农药的萃取效果
Table 1 Detection results and recoveries of some organophosphorus pesticides in water ( n = 3)
农 药 Pesticide
加标浓度 Added (μg L)
测定值 Detected (μg L)
Me Mg Meg
相对标准偏差 RSD( %)
Me Mg Meg
回收率 Recovery( %)
Me Mg Meg
乐果 Dimethoate ......
许鹏翔 袁东星3
邓永智 李权龙 (厦门大学环境科学研究中心 ,海洋环境科学教育部重点实验室 ,厦门 361005)
摘 要 制作了涂渍植物来源的酶和不同化合物的萃取膜 ,萃取富集了水样中的有机磷农药和农药中间体
残留。实验表明:涂有不同物质的萃取膜对不同农药有选择性地富集。利用戊二醛膜对河流水样中的硫代磷
酸三甲酯和精胺进行富集 ,用气相色谱2火焰光度检测器检测 ,回收率在 68 %～103 %之间;检测限为 0. 1μg
L。方法可满足水体中痕量有机磷农药残留检测的要求。
关键词 有机磷农药 ,膜萃取 ,气相色谱
2001204228收稿;2001209225接受
本文系国家自然科学基金资助项目(No. 20077022)
1 引 言
固相萃取技术将吸附剂装填入柱或涂渍在载体上制成萃取柱1
、萃取盘2
和萃取膜3
,目标物被萃
取后用少量溶剂洗脱 ,用于仪器分析。本研究根据固相萃取膜的基本原理 ,把植物来源的酶和具有不同
化学吸附能力的几种化合物涂渍在滤膜上 ,制成各种萃取膜。分别采用这些萃取膜对水样中的有机磷
农药残留进行萃取富集 ,然后用气相色谱2火焰光度检测器进行分析检测 ,取得了令人满意的效果。
2 实验部分
2. 1 主要仪器及装置
QHZ 296全温度生化振荡器(太仓市医疗器械厂) ;D422型离心机(北京医用离心机厂) ;Beckman DU2
8B 分光光度计;Varian CP23800气相色谱仪 ,配备脉冲式火焰光度检测器(PFPD) 。
2. 2 试剂
25 %( V V)戊二醛(A. R ,上海化学试剂公司)水溶液;实验用水为反渗透纯净水。乐果、对硫磷和
甲基对硫磷(A. R ,美国 Chem Service 公司) ;磷酸三苯酯(A. R ,美国 Acros Organics公司) ;精胺和硫代磷
酸三甲酯(某农药厂提供) ;甲醇(HPLC级 ,上海试剂公司) ;各有机磷农药及中间体的储备液浓度均为
40 mg L ,均为甲醇配制。精面粉为市售品;醋酸纤维滤膜(Φ47 mm ,0. 45μm)购自杭州微滤公司。
2. 3 实验方法
2. 3. 1 酶液的制备 称取2. 5 g的精面粉于锥形瓶中 ,加入 10 mL 纯水 ,在振荡器(25 ℃,150 r min)下
振荡30 min ,转移至离心管中 ,用离心机(3000 r min)离心 5 min 后 ,取上清液 ,用 0. 45μm普通滤膜过
滤 ,滤液收集于试管中 ,并置于4 ℃冰箱中保存待用。
2. 3. 2 萃取膜的制作 (1)酶膜和酶2戊二醛膜:滴加0. 6 mL 酶液于滤膜上 ,并在 4 ℃低温下晾干 ,即为
酶膜。把酶膜浸入25 %( V V)戊二醛水溶液中2 s ,取出后再次低温下晾干 ,即成酶2戊二醛膜。酶膜和
酶2戊二醛膜置于4 ℃冰箱中保存待用。(2)戊二醛膜:把滤膜浸入25 %( V V)戊二醛水溶液中2 s ,取出
后晾干待用。
2. 3. 3 样品的预处理 取农药储备液 ,用纯水稀释 ,配制含一定浓度有机磷农药的水样 ,用所制成的萃
取膜进行过滤。将滤过水样的萃取膜放入小试管中 ,用5 mL 甲醇浸泡数秒钟 ,洗出液在氮气下浓缩 ,加
入内标磷酸三苯酯后再定容至2 mL ,备气相色谱分析。
2. 3. 4 色谱分析 色谱柱为 30 m×0. 32 mm ID、 0. 25μm厚度固定相的 DB25 毛细管柱 ,进样口温度
260 ℃,检测器温度270 ℃,载气为氮气 ,流速为1. 5 mL min。柱箱起始温度为 150 ℃,保持 1 min ,然后以
15 ℃ min的速度升温到280 ℃,保持7 min。PFPD检测器中 ,H2 流速14 mL min ,空气1流速17 mL min ,第30卷
2002年3月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第3期
321～323空气2流速10 mL min。
3 结果与讨论
3. 1 酶膜、戊二醛膜和酶2戊二醛膜的比较
戊二醛和酶进行交联后 ,涂渍在材料上 ,可用来检测有机磷农药4。实验对酶膜、戊二醛膜和酶2戊
二醛膜进行了比较研究 ,分别用它们对水样中的几种有机磷农药及农药中间体进行萃取富集 ,检测结果
列于表1。
表1 酶膜、戊二醛膜和酶2戊二醛膜对几种农药的萃取效果
Table 1 Detection results and recoveries of some organophosphorus pesticides in water ( n = 3)
农 药 Pesticide
加标浓度 Added (μg L)
测定值 Detected (μg L)
Me Mg Meg
相对标准偏差 RSD( %)
Me Mg Meg
回收率 Recovery( %)
Me Mg Meg
乐果 Dimethoate ......
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