微波辐照同时分离烟草中亚硝胺和氮氧化合物

    徐 杨 朱建华3

    恽之瑜 (南京大学化学化工学院 ,南京 210093)

    摘 要 利用微波辐照建立了一种同时分离烟草中挥发性亚硝胺和氮氧化物的方法 ,能在 3 min内收集烟草

    和烟草制品中的亚硝胺和氮氧化物;本文确定了最佳实验条件。

    关键词 微波 ,分光光度法 ,亚硝胺 ,氮氧化物 ,烟草

    2001204205收稿;2001208227接受

    1 引 言

    香烟烟气中的亚硝胺是强致癌物1

    ,烟草中的亚硝酸盐和硝酸盐等高温分解产生的氮氧化物 ,也能

    和烟碱或胺类热合成亚硝胺2。为了从源头减少亚硝胺的污染 ,就需要及时掌握原料烟叶中的亚硝胺

    和氮氧化物含量。然而 ,通常用溶液浸取法收集烟草及烟草制品中的亚硝胺 ,不仅耗时费工 ,而且无法

    同时检测氮氧化物含量3。本文使用微波辐照将亚硝胺和氮氧化物从烟草样品中分离出来 ,然后用分

    光光度法4

    同时进行测定。该方法简捷、灵敏、准确 ,适合于普通实验室测定烟草和烟草制品以及相关

    环境样品。

    2 实验部分

    2. 1 实验仪器和试剂

    722分光光度计(上海第三分析仪器厂) ;WP850D 微波炉(三乐公司 ,最大功率 850W) ;RE 252AA 旋

    转蒸发仪(上海生化仪器厂) 。N2 :纯度99. 99 %;分光光度法测定亚硝胺所需溶液及配制见文献4。样

    品香烟从专卖店购买 ,1～4为烤烟型 ,而5～8为混合型。

    2. 2 实验方法

    取一定量的烟丝置于圆锥形玻璃容器,在N2 吹扫下放入微波炉中 ,每次辐照时间为 35 s ,辐照间隙

    需要将烟丝搅动。挥发出的亚硝胺被 Na2HPO42柠檬酸缓冲溶液吸收 ,再经过二氯甲烷萃取和浓缩 ,最

    后用改进分光光度法测定4;辐照产生的NOx 等分解产物则直接用分光光度法测定4。香烟的侧流烟

    气用 Caldwell 报道的方法收集5

    :在燃烧器中依次点燃香烟 ,载气为经过干燥的空气 ,其流量为 1 L

    min。烟气被Na2HPO42柠檬酸缓冲溶液吸收后 ,用上述方法检测其亚硝胺含量。

    3 结果与讨论

    3. 1 温度的影响

    本实验的适宜温度为15～25 ℃。

    3. 2 微波的功率对于检测的影响

    样品烟丝使用不同功率的微波辐照 ,检出量明显不同(图 1) 。随着微波功率的降低 ,亚硝胺和NOx

    的量都有所减少。本文选用的微波功率为850 W。

    3. 3 N2 载气流量影响

    在N2 载气的不同流量下亚硝胺的检测结果基本相同;但是载气流量直接影响 NOx 的检测 ,流量过

    大会降低吸收液对NOx 的吸收 ,过小则不利于NOx 被吹出 (图2) 。本文选用的流量为120 mL min。

    第30卷

    2002年3月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第3期

    286～288 图1 微波功率对于样品香烟中(a)氮氧化物和(b)亚

    硝胺检测的影响

    Fig. 1 Influence of microwave power on the detection of (a)

    nitrogen oxide and (b) N2nitrosamines in cigarette sample

    图2 载气流量对于样品香烟中(a)氮氧化物和(b)亚

    硝胺检测的影响

    Fig. 2 Influence of carrier gas flow rate on the detection of

    (a) nitrogen oxide and (b) N2nitrosamines in cigarette sample

    图3 辐照时间对于样品香烟中(a)氮氧化物和(b)亚

    硝胺检测的影响

    Fig. 3 Influence of microwave radiation time on the detection

    of ( a) nitrogen oxide and ( b) N2nitrosamines in cigarette

    sample (the power of microwave radiation is 850 W)

    3. 4 辐照时间对于检测的影响

    实验中辐照 35 s 后检测到的亚硝胺 ( 3146

    nmol g) 与辐照 210 s 的检测量 (3. 74 nmol g)相差

    7 %左右;但是 NOx 的检测量却随着辐照时间的增

    大而上升(图3) ,辐照时间上升到 210 s以上则NOx

    检测量增加缓慢 ......