第三章 第一节(4) 冷冻干燥技术
http://www.100md.com
《药剂学(第五版)》
四、冷冻干燥技术
(一)概述
冷冻干燥技术是把含有大量水分的物料预先进行降温，冻结成冰点以下的固体，在真空条件下使冰直接升华，以水蒸气形式除去，从而得到干燥产品的一种技术。因为是利用升华达到除水分的目的，所以也可称作升华干燥。
(二)冷冻干燥原理及曲线
1．冷冻干燥原理 冷冻干燥的原理可用三相图加以说明，如图3-10。图中OA是冰-水平衡曲线，OB为冰-水蒸气平衡曲线，OC为水-水蒸气平衡曲线，O点为冰、水、汽的平衡点(冰、水、汽可同时共存)，该点温度为0.01℃，压力为 4.597mmHg。假设物品处在常温常压下加热(101．3kPa，20℃)则其中的水分将沿WV移动(压力不变，温度升高)，当到达100℃时，将与OC相交于U点，在该处水将汽化成蒸气。从图中可以看出当压力低于4.597mmHg时，不管温度如何变化，水都只有固态和气态两相存在。固态(冰)吸热后不经液相直接变为气态，而气态放热后直接转变为固态，如冰的蒸气压在-40 ℃，压力为0.1mmHg，在-60℃时为0.01mmHg，若将-40℃的冰压力降低到0.01mmHg，则固态的冰直接变为水蒸气。同理，将-40℃的冰在0.01mmHg时加热到-20℃，则能发生升华现象。冷冻干燥就是根据这个原理进行的。升高温度或降低压力都可打破气、固两相平衡，使整个系统朝冰转化为汽的方向进行 。
由图可知，处于W点的物品，如果给予合适的条件，物品中水分可以通过W-X-Y-Z的途径完成干燥过程，即W点的水经过恒压降温过程，将沿WX线移动并在R点结冰，最后到达X；再经恒温减压，到达Y；再经恒压升温操作，水分(冰)将沿YZ方向移动，在S点开始汽化(升华)成水蒸气，并到达Z处，在SZ这段区间里，汽化的水蒸气将离开物品被减压抽去，使物品本身得到干燥，这就是冷冻干燥的全部过程。
2．冷冻干燥曲线及其分析 在冷冻干燥时，制品温度与板温随时间的变化所绘的曲线称为冷冻干燥曲线，如图3-11。先将冻干箱空箱降温到-40~-50℃，然后将产品放入冻干箱内进行预冻(降温阶段)，制品的升华是在高真空下进行的。冷冻干燥时可分为升华和再干燥阶段，升华阶段进行第一步加热，使冰大量升华，此时制品温度不宜超过共熔点。干燥阶段进行第二步加热，以提高干燥程度，此时板温一般控制在30℃左右，直到制品温度与板温重合即达终点。不同产品应采用不同干燥曲线，同一产品采用不同曲线时，产品质量也不同。冻干曲线还与冻干设备的性能有关。因此产品、冻干设备不同时，冻干曲线亦不相同。
(三)冷冻干燥设备
冷冻真空干燥机简称冻干机。冻干机按系统分，由制冷系统、真空系统、加热系统和控制系统四个主要部分组成；按结构分，由冻干箱、冷凝器、冷冻机、真空泵和阀门、电器控制元件组成。图3-12冻干机示意图。冻干箱是能抽成真空的密闭容器，箱内设有若干层搁板，搁板内置冷冻管和加热管。冷凝器内装有螺旋冷冻管数组，其操作温度应低于冻干箱内的温度，工作温度可达-45~-60℃，其作用是将来自干燥箱中升华的水分进行冷凝，以保证冻干过程顺利进行。, 百拇医药
(一)概述
冷冻干燥技术是把含有大量水分的物料预先进行降温，冻结成冰点以下的固体，在真空条件下使冰直接升华，以水蒸气形式除去，从而得到干燥产品的一种技术。因为是利用升华达到除水分的目的，所以也可称作升华干燥。
(二)冷冻干燥原理及曲线
1．冷冻干燥原理 冷冻干燥的原理可用三相图加以说明，如图3-10。图中OA是冰-水平衡曲线，OB为冰-水蒸气平衡曲线，OC为水-水蒸气平衡曲线，O点为冰、水、汽的平衡点(冰、水、汽可同时共存)，该点温度为0.01℃，压力为 4.597mmHg。假设物品处在常温常压下加热(101．3kPa，20℃)则其中的水分将沿WV移动(压力不变，温度升高)，当到达100℃时，将与OC相交于U点，在该处水将汽化成蒸气。从图中可以看出当压力低于4.597mmHg时，不管温度如何变化，水都只有固态和气态两相存在。固态(冰)吸热后不经液相直接变为气态，而气态放热后直接转变为固态，如冰的蒸气压在-40 ℃，压力为0.1mmHg，在-60℃时为0.01mmHg，若将-40℃的冰压力降低到0.01mmHg，则固态的冰直接变为水蒸气。同理，将-40℃的冰在0.01mmHg时加热到-20℃，则能发生升华现象。冷冻干燥就是根据这个原理进行的。升高温度或降低压力都可打破气、固两相平衡，使整个系统朝冰转化为汽的方向进行 。
由图可知，处于W点的物品，如果给予合适的条件，物品中水分可以通过W-X-Y-Z的途径完成干燥过程，即W点的水经过恒压降温过程，将沿WX线移动并在R点结冰，最后到达X；再经恒温减压，到达Y；再经恒压升温操作，水分(冰)将沿YZ方向移动，在S点开始汽化(升华)成水蒸气，并到达Z处，在SZ这段区间里，汽化的水蒸气将离开物品被减压抽去，使物品本身得到干燥，这就是冷冻干燥的全部过程。
2．冷冻干燥曲线及其分析 在冷冻干燥时，制品温度与板温随时间的变化所绘的曲线称为冷冻干燥曲线，如图3-11。先将冻干箱空箱降温到-40~-50℃，然后将产品放入冻干箱内进行预冻(降温阶段)，制品的升华是在高真空下进行的。冷冻干燥时可分为升华和再干燥阶段，升华阶段进行第一步加热，使冰大量升华，此时制品温度不宜超过共熔点。干燥阶段进行第二步加热，以提高干燥程度，此时板温一般控制在30℃左右，直到制品温度与板温重合即达终点。不同产品应采用不同干燥曲线，同一产品采用不同曲线时，产品质量也不同。冻干曲线还与冻干设备的性能有关。因此产品、冻干设备不同时，冻干曲线亦不相同。
(三)冷冻干燥设备
冷冻真空干燥机简称冻干机。冻干机按系统分，由制冷系统、真空系统、加热系统和控制系统四个主要部分组成；按结构分，由冻干箱、冷凝器、冷冻机、真空泵和阀门、电器控制元件组成。图3-12冻干机示意图。冻干箱是能抽成真空的密闭容器，箱内设有若干层搁板，搁板内置冷冻管和加热管。冷凝器内装有螺旋冷冻管数组，其操作温度应低于冻干箱内的温度，工作温度可达-45~-60℃，其作用是将来自干燥箱中升华的水分进行冷凝，以保证冻干过程顺利进行。, 百拇医药