胃益胶囊质量标准研究
胃益胶囊收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第8册，系由佛手、砂仁、黄柏、川楝子、延胡索、山楂六味药组成的胶囊剂，具有疏肝理气、和胃止痛、健脾消食之功效，用于肝胃气滞，脘胁胀痛，食欲不振，嗳气呃逆及萎缩性胃炎见上述表现者。原标准中仅制定了黄柏和砂仁的显微鉴别，不能从根本上控制其质量，为使其质量从根本上做到可控，我们对方中主要药味佛手、黄柏、延胡索、山楂分别进行了薄层色谱法定性鉴别研究。
1 定性鉴别
11 佛手薄层鉴别
取本品内容物3g，研细，加无水乙醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至干,加无水乙醇0.5ml使溶解,作为对照品溶液。取缺佛手的样品，同法制成阴性对照溶液。另取佛手对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环已烷醋酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。见图1。
12 黄柏的薄层鉴别
取本品粉末2g ,加甲醇10ml置水浴上加热回流提取20分钟,滤过,滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。取缺黄柏的样品，同法制成阴性对照溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液3～4μl ，对照品溶液1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液( 12：4：2：2：0.5 )为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。见图2。
13 延胡索薄层鉴别
取本品粉末4g，加甲醇30ml，置水浴上加热回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚液提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。取缺延胡索的样品，同法制成阴性对照溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各2～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷氯仿甲醇(7.5:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至数秒钟后，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图3。
14 山楂的薄层鉴别
取本品内容物3g，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液低温挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取缺山楂的样品，同法制成阴性对照溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯醋酸乙酯冰醋酸(12：4：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图4。
2 小结
根据佛手、黄柏、延胡索、山楂中所含成分的理化性质，参考文献方法，分别采用不同的提取和薄层色谱方法进行鉴别，结果满意，且上述方法操作简便 ，检测准确，阴性均无干扰，可做为该制剂的质量控制标准，同时对进一步含量测定研究奠定了基础。
参考文献
1 《中华人民共和国药典》一部.2000，141；251；108
(河南省医药学校实验科开封475001), 百拇医药(王蕊 朱玲玲)
1 定性鉴别
11 佛手薄层鉴别
取本品内容物3g，研细，加无水乙醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至干,加无水乙醇0.5ml使溶解,作为对照品溶液。取缺佛手的样品，同法制成阴性对照溶液。另取佛手对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环已烷醋酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。见图1。
12 黄柏的薄层鉴别
取本品粉末2g ,加甲醇10ml置水浴上加热回流提取20分钟,滤过,滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。取缺黄柏的样品，同法制成阴性对照溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液3～4μl ，对照品溶液1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液( 12：4：2：2：0.5 )为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。见图2。
13 延胡索薄层鉴别
取本品粉末4g，加甲醇30ml，置水浴上加热回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚液提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。取缺延胡索的样品，同法制成阴性对照溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各2～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷氯仿甲醇(7.5:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至数秒钟后，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图3。
14 山楂的薄层鉴别
取本品内容物3g，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液低温挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取缺山楂的样品，同法制成阴性对照溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯醋酸乙酯冰醋酸(12：4：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图4。
2 小结
根据佛手、黄柏、延胡索、山楂中所含成分的理化性质，参考文献方法，分别采用不同的提取和薄层色谱方法进行鉴别，结果满意，且上述方法操作简便 ，检测准确，阴性均无干扰，可做为该制剂的质量控制标准，同时对进一步含量测定研究奠定了基础。
参考文献
1 《中华人民共和国药典》一部.2000，141；251；108
(河南省医药学校实验科开封475001), 百拇医药(王蕊 朱玲玲)