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编号:11013842
羟甲烟胺合成工艺
http://www.100md.com 《广东药学院学报》 2002年第4期
催化剂,,羟甲烟胺;催化剂;反应温度;工艺条件,1实验部分,2结果与讨论,参考文献
     摘 要 分析了催化剂的选择、反应温度、结晶速度及杂质控制等对产品收率和质量的影响,得到羟甲烟胺的最适合成工艺条件:三甲胺作催化剂,反应温度10~65 ℃,并采用适当的搅拌形式和结晶速度,收率提高到90%。

    关键词 羟甲烟胺;催化剂;反应温度;工艺条件

    羟甲烟胺,化学名为吡啶-3-羟甲基烟酰胺,是一种可用于治疗胆囊炎、胆管炎、胆道结石合并感染、十二指肠溃疡等的药物。该药具有利胆、护肝、杀菌消炎作用,同时因其代谢产物能舒张血管、降低血脂而具有前体药物的作用。按原有工艺生产的羟甲烟胺含量偏低、收率偏低、稳定性不太好。为此参考了相关文献[1~5],着重考察了整个合成过程中的最适工艺条件,其合成路线如下。

     1 实验部分

    1.1 仪器与试剂 熔点用WRS-1A型熔点仪测定,水分析用DL18卡尔·费休滴定仪测定,HPLC用岛津LC-10AT高效液相色谱仪测定。烟酰胺(3-吡啶甲酰胺),药用,北京第二制药厂;甲醛,工业级,衡阳化工三厂;三甲胺,工业级,岳阳市氮肥厂;碳酸钠,工业级 ......

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