配位作用毛细管电泳方法研究
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摘要 研究了一种以过渡金属离子为添加剂，基于配位相互作用的毛细管电泳技术。选择7种芳香胺类化合物作为分析对象，考察了金属离子种类和浓度、运行介质酸度、电压对配位毛细管电泳的影响。通过对邻苯二胺变质样品的鉴别以及实际合成药磺胺类药物的分离，考察了这种毛细管电泳分离技术的分离能力，效果令人满意。应用于颠茄磺苄啶片中磺胺甲噁唑(SMZ)的定量测定时，SMZ的检出限为0.12 mmol/L；线性范围为0.25~10 mmol/L(r2=0.9917)；平均加样回收率为97.8%，表明所建立的配位作用毛细管电泳(CICE)方法，具有稳定、可靠的定性和定量分析能力。关键词 配位相互作用，毛细管电泳，铜离子，磺胺
1 引言
配位相互作用是指可以作为路易斯酸的金属离子与含有孤对电子的配体(ligands，即路易斯碱)以共享电子对的方式发生的作用。一般过渡金属离子具有较强的配位作用能力，通常可与多个配体发生作用。而许多有机化合物都含有孤对电子，可作为配体与金属离子发生配位相互作用。
配位相互作用已广泛应用于分离分析领域。在高效液相色谱(HPLC)以及气相色谱(GC)中，通过将载有过渡金属离子的树脂作为固定相，利用配体交换作用能实现胺类化合物的分离[1]。在毛细管电泳(CE)中，配位相互作用也得以应用，于配体交换手性拆分[2，3]和金属离子的分离[4，5]。在区带毛细管电泳中，利用添加在缓冲液中的金属离子与不同有机化合物的配位作用，也可望实现有机化合物的分离。例如普通区带毛细管电泳无法分离麻黄碱和伪麻黄碱两种差向异构体时，通过添加Cu2+实现了这两种生物碱的分离[6]。配位作用毛细管电泳(CICE)，其运行介质所采用的过渡金属离子浓度低，背景吸收弱而不影响分离后的检测，甚至可能因络合作用而提高紫外可见光谱(UV)检测的灵敏度。Nathan等[7]在对EDTA等鳌合剂的研究中，添加Cu2+形成配位化合物提高了对几种鳌合剂的UV检测灵敏度。
本研究以7种芳香胺类化合物为模型，以Cu2+等过渡金属离子为配位相互作用中心离子，开展了配位作用毛细管电泳(CICE)的初步探索，并将该方法应用于磺胺类药物的分离和定量分析。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
毛细管电泳仪(重庆大学化学化工学院自制，0~30 kV高压输出，190~900 nm可调单波长光电倍增管检测)；HW2000色谱工作站(南京千谱软件有限公司)；未涂层熔融石英毛细管 ......
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