铂溶胶修饰电极对鲁米诺电化学发光的增敏作用
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摘要 用化学还原法制备了纳米铂溶胶，透射电鏡显示其粒径约为5 nm，经过电化学沉积可将铂溶胶修饰于铂盘电极上。在中性介质中，铂溶胶修饰电极对溶液中鲁米诺的电化学发光具有明显的增敏作用，且具有较好的稳定性。维生素C对此增敏的电化学发光有强烈的猝灭作用。因此，利用该修饰电极可测定痕量维生素C。灵敏度极高，检出限为2.0×10-13mol/L，并实现了片剂的检测，方法准确、可靠。关键词 铂溶胶, 电化学发光, 鲁米诺, 增敏, 猝灭, 维生素C
1 引言
电化学发光(ECL)是通过电极反应诱导化学发光的一种分析方法，已应用于许多无机物和有机物的分析测定，尤其在生物分析领域备受关注[1~4]。对于以鲁米诺为发光试剂的体系而言，使用增敏剂增强其发光，可更有效的应用于一些生物活性分子的检测，因而寻找有效合理的增敏措施对开展生物分子的ECL研究有重要意义。近年来，纳米科技迅速发展，纳米微粒作为纳米材料备受关注[5~7]。本实验用化学还原法[8]合成了金属Pt纳米微粒，并通过电化学沉积修饰到电极表面上。修饰电极对以鲁米诺为发光试剂的电化学发光有明显的增敏作用，且具有较好的稳定性，可利用该修饰电极测定痕量维生素C，灵敏度极高。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
UV2010紫外可见吸收光谱仪、H600(Ⅱ)透射电镜(日本日立公司)。氯铂酸、柠檬酸二氢钠、硼氢化钠、抗坏血酸等所用试剂皆为分析纯，Vc片(南京白敬宇制药厂)。实验用水为二次石英亚沸蒸馏水。
2.2 铂溶胶及修饰电极的制备
制备铂溶胶的所有玻璃器皿均用王水浸洗，根据文献[8]，将4 mL质量分数为5% H2PtCl6溶液加入340 mL水中，加热到80℃，在磁力搅拌下快速加入60 mL1%柠檬酸二氢钠溶液，恒温1 h。加入极少量NaBH4并回流30 min后浸入冷水中终止反应，即可制得纳米铂水溶胶 ......
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