离子色谱质谱联用法同时测定饮用水中3种痕量一氯酚
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摘要 建立了一种新型、灵敏、准确的同时测定饮用水中2氯酚、3氯酚和4氯酚的离子色谱质谱联用检测方法。饮用水样经固相萃取小柱富集、净化后，在IonPac AS18 阴离子交换色谱柱(250 mm×4.0 mm)及 IonPac AG18 预柱(50 mm×4.0 mm)上，以含有10%乙腈的15 mmol/L KOH 溶液为淋洗液，采用大气压化学电离源(APCI)在选择离子监测(SIM)模式下进行检测，定量检测离子为m/z 127 [M-H]-，其日内与日间精密度分别小于8.6% 和10.5%;2氯酚、3氯酚和4氯酚在0.02~5.0 μg/L范围均具有良好的线性;水样中2氯酚、3氯酚和4氯酚的最低定量检出限分别为0.02 μg/L、0.01 μg/L和0.01 μg/L。用于饮用水中一氯酚的测定，结果满意。关键词 离子色谱质谱联用,一氯酚,饮用水
1 引言
一氯酚(MCP)是重要的工业化工原料，也是目前水、土壤等环境中的重要污染物之一[1]，同时一氯酚还是饮用水氯化消毒的副产物之一[2]。目前一氯酚的测定主要采用衍生化气相色谱法[3,4]或液相色谱法通过紫外检测器或质谱进行检测[5~11]。本实验采用IonPac AS18 阴离子交换色谱柱，以含有10% 乙腈的15 mmol/L KOH 溶液为流动相，采用大气压化学电离源进行离子化，在选择离子监测(SIM)模式下进行检测，定量检测离子为m/z 127 [M-H]-。用于饮用水中一氯酚的测定，得到了满意的结果。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
ICS2000型离子色谱系统，包括柱温箱、AS40自动进样器、ASRS ULTRA 4 mm抑制器、电导检测器及Chromeleon 6.5 工作站(美国DIONEX公司);LC/MSD Trap SL型质谱仪附APCI源(美国Agilent公司); Chemical Station 4.2工作站(Bruker)；全玻璃溶剂过滤器(美国Waters公司)；固相萃取仪(美国Supelco公司)；HGC24型氮吹仪(天津恒奥科技有限公司)；MilliQ纯水系统(美国Millipore公司)；510泵(Waters公司) ......
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