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编号:11182224
http://www.100md.com 2006年9月28日 张 昀 苏 瑾 金成龙
    表2理论的离子丰度比和控制限

    ① 质控限是理论的离子丰度比例的15%;② 不应用净化标准(37Cl4-2,3,7,8-TCDD);③只用13C12-HxCDF;④只用13C12-HpCDF同时满足以上两个条件,方可认为被测物质与标准相同。

    ②定量:每一化合物测定按同位素稀释内标计算,1,2,3,7,8,9-HXCDD、OCDF和标记化合物中的每一物质的浓度用内标记技术计算。C,pg/g=SUMA×SPAisSUMAis×RRFs×VW

    C:待测二噁英在样品中之浓度,以(pg/g)计。SUMA:样品峰面积。SPAis:样品中加入3.4.2中13C回收率内标物浓度(ng/mL)。SUMAis:样品中加入3.4.2中13C回收率内标物峰面积。EVRRRFs:校准标准中未标记物的平均响应因子。V:样品进样前的定容体积(μL)。W:样品重量(g)。

    1.2.8计算结果表示

    以样品实际重量作为基础计算(pg/g样品) 。以脂肪含量作为基础计算计(pg/g脂肪)(样品中脂肪含量测定参照食品中脂肪的测定方法GB 5009.6-2003)。以毒性当量浓度计算(pgTEQ/g)。根据毒性当量系数(TEF),见表3。公式如下:

    Ci:与下表中对应的二噁英在样品中之浓度,以(pg/g)计。TEF:单个二噁英化合物其毒性相当于2,3,7,8-TCDD的系数。

    表3WHO1997年提供的毒性当量因子[2]

    2 结果与讨论

    2.1 不同提取方法的比较

    二噁英的分析是属于超痕量(pg~fg)、多组分(210个同系物、异构体的分离)和复杂的前处理技术,对特异性、选择性和灵敏度的要求相当高,成为当今世界分析领域的难点。奶粉中二噁英类化合物的测定方法报道的并不多,但食品中二噁英类化合物的测定方法比较多。二噁英的分析主要包括样品提取、净化、分离及定量测定。样品的提取目前所采用的手段有索氏提取、快速溶剂萃取、微波溶剂萃取、固液萃取、超声萃取、柱上直接提取、酸介法和碱介法等,提取溶剂也各不相同,主要有正己烷:二氯甲烷(1:1)