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编号:11201532
大气气溶胶中锂的化学分离与同位素比的质谱检测
http://www.100md.com 《分析化学》 2006年第9期
锂,离子交换,热电离质谱法,同位素测定,,锂,离子交换,热电离质谱法,同位素测定,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
     摘要 通过大量条件实验,确定离子交换法分离Li+、Na+的最佳淋洗条件:柱填料为Dowex50w×8阳离子树脂,柱高为12 cm,淋洗液为08 mol/mL HCl50%CH3OH,淋洗速度约为048 mL/min。 采用离子交换法分离大气气溶胶中Li与其它元素,采用Li3PO3为样品涂样形式的热电离质谱法测量了大气气溶胶中Li的同位素比值。化学分离过程中Li的回收率大于95%,大气气溶胶中稳定Li同位素6Li/7Li比值为008206。

    关键词 锂,离子交换,热电离质谱法,同位素测定

     1 引言

    采用锂同位素示踪技术,通过测定气溶胶中6Li和7Li丰度变化,研究气溶胶粒子的扩散行为。杨通在等[1]分析了四川绵阳科学城地区气溶胶中约50种元素的组成,测得Ca、Al、Fe、Na、Mg、Ti、K和Cu 9种元素的相对百分含量约占当地大气气溶胶总量97%,其中Na、Al、Ca和Fe浓度大于103 ng/m3,说明当地气溶胶主要来源是地壳元素。

    采用质谱分析法测定Li同位素时,其它元素会抑制Li的离子化效率,而Li又容易与其它金属离子形成复合离子,产生同位素分馏效应[2~4]。气溶胶的主要成分是碱金属和碱土金属,Na含量很高。质谱测量前,必须将Li与其它碱金属和碱土金属完全分离。通常采用离子交换法,以磺酸基阳离子交换树脂作吸附剂,稀HCl作淋洗剂将自然界样品中的Li与其它元素分离,其中Li和Na在磺酸基阳离子交换树脂上的分离系数非常相近,不能将它们完全分离。在HCl中加入甲醇配成混合淋洗剂可有效地提高Li和Na的分离效率[5]。

    早期的研究表明,在离子交换过程中会发生明显的同位素分馏效应,所以要求分离过程中Li的回收率尽量接近100%。为了防止增加质谱测量样品中Li的空白,在整个化学分离过程中,所用试剂和树脂的体积要尽可能小。因此,进行样品的前处理,获得高纯度、高回收率和低流程本底的Li样品,对于提高热电离质谱法测量Li同位素的测试精度是非常重要的。本实验研究了从大量Na中分离Li的分离方法,并进行了大气气溶胶中Li同位素比值的测量。

     2 实验部分

    2.1 仪器和试剂

    AXIOM多接收电感耦合等离子体质谱仪(MCICPMS ......

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