毛细管电泳_电致化学发光_诺氟沙星_联吡啶钌_

毛细管电泳电致化学发光测定诺氟沙星的研究

http://www.100md.com 《分析化学》 2006年第9期

毛细管电泳,电致化学发光,诺氟沙星,联吡啶钌,,毛细管电泳，电致化学发光，诺氟沙星，联吡啶钌,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References

     摘要基于诺氟沙星对联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用,与毛细管电泳结合，建立了一种测定诺氟沙星的电化学发光分析新方法。研究了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值、进样电压和进样时间等实验参数对诺氟沙星测定的影响。在优化的实验条件下，其浓度线性范围为002～10 μmol/L；检出限(3σ)为00048 μmol/L；峰面积的相对标准偏差为26%(10 μmol/L，n=11)。本法可直接用于尿液中诺氟沙星(NFLX)含量的测定。回收率为927%～979%，结果满意。

    关键词毛细管电泳，电致化学发光，诺氟沙星，联吡啶钌

     1 引言

    诺氟沙星(Norfloxacin,NFLX),化学名为1乙基6氟1,4二氢4氧代7(1哌嗪基)3喹啉羧酸,属于第3代氟喹诺酮类抗菌药物,具有抗菌谱广、抗菌作用强、副作用小、组织分布较好等药动学特点。NFLX对细菌呈杀菌作用,尤其对革兰氏阴性菌及绝大多数菌株有较好的抗菌活性[1]。文献报道NFLX的分析方法有分光光度法[2]、荧光法[3，4]、高效液相色谱法[5]、电分析法[6,7]及化学发光法[8，9]等。电化学发光分析法具有电化学分析与化学发光分析的优点，把毛细管电泳与电致化学发光结合起来，是一种高效分离与高灵敏度检测的新方法[10]。近年来，毛细管电泳电致化学发光(CEECL)已在一些胺类药物及氨基酸等生化物质的检测中得到了广泛应用。而用毛细管电泳(CE)电致化学发光(ECL)来测定NFLX尚未见报道。本研究根据NFLX能与用电化学方法产生的Ru(bpy)3+3 反应且发光,建立了CEECL测定NFLX的新方法。本法具有灵敏度高、样品用量少等特点,可直接用于人尿中NFLX的测定。

     2 实验部分

    2.1 仪器与试剂

    MPIB型多参数化学分析测试系统(西安瑞迈电子科技有限公司);PHSJ4A型酸度计(上海精密科学仪器有限公司);电化学检测采用三电极系统：直径300 μm铂盘电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极 ......

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