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编号:11305642
手性离子液体和纤维素三(3,5二甲基苯基氨基甲酸酯)混合气相色谱手性固定相研究
http://www.100md.com 《分析化学》(新) 2006年第11期
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     摘要 合成了手性离子液体[C7H17NO]+[(CF3SO2)2]-和纤维素三(3,5二甲基苯基氨基甲酸酯),将其混合作为气相色谱固定相。研究结果表明:该混合固定相麦氏常数的平均极性值为760;在容量因子大于2的前提下,新型柱的塔板数可达1680块/m;其对手性化合物、特别是对氨基酸类具有良好的分离效果。有10对氨基酸的分离因子大于1.10,展示了该类色谱柱良好的手性应用前景。

    关键词 手性离子液体,纤维素三(3,5二甲基苯基氨基甲酸酯),混合固定相,气相色谱,手性拆分

     1 引言

    离子液体在化学领域有着非常广泛的用途[1,2]。1999年开始已被用作气相色谱固定相[3~5]。虽然纤维素衍生物是液相色谱中最具实用性的一类手性固定相[6,7],但除文献[8]外,还未见将其用于气相色谱手性固定相的报道。因其具有熔点高、成膜性差、适宜于制柱的溶剂较少等缺点。目前气相色谱手性固定相的种类远远少于液相色谱手性固定相[9~11]。

    在气相色谱中,手性选择剂常常与成膜性能良好的聚硅氧烷混合涂渍以提高柱效。由于离子液体具有较好的成膜性并对很多物质具有良好的溶解性能,已有将离子液体与手性选择剂混合涂渍色谱柱的报道[12]。为了解决手性选择剂在混合固定液中的含量较低造成柱子的手性选择性降低的问题,本实验按文献[13,14]分别合成了一种具有手性识别能力的手性离子液体[5]和一种广泛使用的液相色谱手性固定相纤维素三(3,5二甲基苯基氨基甲酸酯),将二者混合制备新型的毛细管气相色谱手性柱,考察了它们的柱性能和手性分离特性。迄今尚未见将手性离子液体与其它手性选择剂混合作为气相色谱手性固定相的报道。

     2 实验部分

    2.1 仪器及试剂

    GC9A气相色谱仪配氢火焰离子化检测器(日本岛津公司);30 m×0.25 mm i.d.弹性石英毛细管柱(河北永年光纤厂) ......

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