气相色谱质谱方法检测磺酸类阴离子表面活性剂
磺酸类化合物,阴离子表面活性剂,还原衍生化,气相色谱,质谱,,磺酸类化合物,阴离子表面活性剂,还原衍生化,气相色谱,质谱,1引言,2实验部分,3结果
摘要 使用KI/DMF/(CF3CO)2O还原衍生方法，结合气相色谱质谱(GC/MS)联用技术对磺酸类化合物进行了结构鉴定和成分分析。实验结果表明，这种新的还原衍生方法不仅方便快速、条件易控，而且产物稳定，具有良好的气相色谱质谱行为，可以很好地解决磺酸类阴离子表面活性剂有效成分分析鉴定的难题。关键词 磺酸类化合物,阴离子表面活性剂,还原衍生化,气相色谱/质谱
1 引言
磺酸类化合物主要指带有SO3H基团或其盐类形式的一类化合物，不仅普遍存在于自然界，而且在工业、医药等领域也有着广泛的用途。磺酸类化合物往往都是组分复杂的混合物，具有极性大，难挥发的特性，而且此类化合物常有着降低表面张力的性能，容易引起乳化等现象。因此，其分离和鉴定有着极大的困难。传统的分析方法主要有重量法、萃取法、比色法[1]等，这些方法存在灵敏度低、选择性差等缺点，一般只用于分类鉴别。而气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)[2]、毛细管电泳[3]等其它方法也有一定的局限性。本实验通过在现有的磺酸类化合物还原衍生化方法基础上进行改进，提出KI/DMF/(CF3CO)2O还原衍生体系，并对影响该体系的各种因素进行了优化，结合GC/MS联用技术对十二烷基苯磺酸钠样品进行了分析。结果表明，这种新的还原衍生方法不仅方便快速、反应条件易控、而且产物稳定，具有良好的气相色谱质谱行为。通过实例分析，取得了满意的结果。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
Voyager气相色谱质谱联用仪(美国Finnigan公司)。
三氟醋酸酐(CF3CO)2O， A.R.德国MERCK公司)，碘化钾(A.R. 上海试剂四厂)，硫代硫酸钠(A.R.上海试剂四厂)，N,N二甲基甲酰胺(DMF)(A.R.上海菲达工贸有限公司)，乙醚(A.R.上海马陆制药厂) ......
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