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编号:11305656
原油中芳香硫化合物形态分布的研究
http://www.100md.com 《分析化学》(新) 2006年第11期
原油;芳香硫化合物,,芳香硫化合物,形态分析,原油,气相色谱,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
     摘要 建立了原油中多环芳香硫化合物形态分布的研究方法。采用氯化钯/硅胶配位交换色谱分离原油中的芳香硫化合物,并用气相色谱/质谱分析、气相色谱硫化学发光检测法结合色谱保留指数,鉴定出原油中的100多个多环芳香硫化物,包括含烷基取代基的苯并噻吩和二苯并噻吩类硫化物。定量分析表明,二苯并噻吩类化合物的含量占芳香硫化合物总量的91%左右。该方法可用于不同来源的原油中芳香硫化合物的形态分布研究。

    关键词 芳香硫化合物,形态分析,原油,气相色谱

     1 引言

    多环芳香硫化合物(polycyclic aromatic sulfur heterocycles, PASH)是原油中硫的主要存在形态[1]。随着环保法规日益严格以及对进口高硫原油加工量的提高,国内石油的质量面临严峻挑战,急需研究和开发由高硫原油生产优质低硫石油产品的加工工艺。生产实践中经常发现,不同类型的PASH在加工过程中的可裂化性及脱除难易程度不同,选用纯化物的脱硫效率与实际石油中的脱除效果也不一致[2]。因此,需要了解原油及石油产品中PASH的类型分布。此外,原油中的PASH是石油地球化学领域的重要研究对象,它们的分布可能指示出原油的源头和成熟度情况[3,4]。国内研究主要集中于柴油或汽油中的硫化合物类型分布 [2,5,6],而关于原油中芳香硫化合物分布的研究还未见报道。

    原油中芳香硫化合物的同分异构体多 (如C2苯并噻吩有20种同分异构体)[2],并且,它们的性质与多环芳烃 (Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAH)的极性相似,所以对芳香硫化合物单体进行定性定量分析很困难,需要灵敏且选择性好的分析方法。气相色谱(GC)与硫化学发光检测器(SCD)结合是分析含硫化合物的理想方法之一[5]。由于SCD具有对硫的线性响应及响应因子与硫化物的类型无关等特点,很受重视。90年代中期,气相色谱硫化学发光检测才引入我国,相关报道还较少。

    本研究采用氯化钯/硅胶配位交换色谱将原油中的PASH分离纯化,用气相色谱质谱和气相色谱硫化学发光法定性分析了这些含硫化合物,并获得了各类PASH的相对含量。

     2 实验部分

    2.1 仪器与试剂

    HP GC6890,配氢火焰离子化检测器(FID)(美国Agilent 公司);硫化学发光检测器(Sievers 355 SCD ......

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