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编号:11401420
电喷雾串联质谱法分析阿托品及其代谢物
http://www.100md.com 《分析化学》医学期刊 2007年第1期
阿托品,液相色谱串联质谱法,代谢物,,阿托品,液相色谱串联质谱法,代谢物,关键词阿托品,液相色谱串联质谱法,代谢物,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
     摘 要 应用液相色谱电喷雾串联质谱(LCMSn)法检测阿托品及其大鼠粪样中的代谢物。收集灌胃25 mg/kg阿托品的大鼠粪样,以水浸泡后,用乙酸乙酯萃取,采用LCMS及LCMSn等方法检测原药及其代谢物。和空白粪样及阿托品相比较,依据保留时间、一级质谱和二级质谱数据,在服药后的大鼠粪样中发现9种代谢物,分别为托品、N去甲基托品、N去甲基脱水阿托品、脱水阿托品、N去甲基阿托品、羟基阿托品、N氧化阿托品、羟基甲氧基阿托品以及托品酸等。该方法快速,简便,适合于生物样品中药物代谢物的快速鉴定。

    关键词 阿托品,液相色谱串联质谱法,代谢物

    1 引 言

    中药活性成分代谢研究是中医药现代化研究的核心内容之一,由于生物样品的复杂性和分析检测手段的限制,药物代谢研究进展缓慢。而LCMSn联用技术的开创和应用,使得药物代谢研究有了较快的进展\[1~3\],该方法具有灵敏度高、专属性好、简便快速、样品处理简单、分析结果可靠等特点。特别是多级质谱可以呈现出化合物丰富的结构信息,能够在没有对照品的情况下进行代谢物的结构分析\[4, 5\]。阿托品(Atropine)是从茄科植物颠茄(Atropa belladonna L.)、曼佗罗(Datura Stramonium L.)及莨菪(Hyosyamus niger L.)等分离提取的一种托品烷类生物碱,有着广泛的药理活性,如解痉、麻醉、止痛等,主要用于抗休克、治疗心、肝、肺等疾病\[6\]。随着药理研究的进展,其用途越来越广。药用植物和药物中阿托品的含量测定及其药动学研究已有报道,但其生物体的代谢研究很少\[7\]。文献[8]以LCMSn技术全面分析了大鼠尿样中的代谢物。为进一步了解该药物的肠道代谢或肝肠循环等体内过程,本实验利用LCMSn技术,对服药后的大鼠粪样进行了直接定性分析,鉴定出了原药及其9种代谢物。

    2 实验部分

    2.1 仪器与试剂LCQDuo离子阱型质谱仪(美国Finnigan公司),包括电喷雾电离(ESI)源、TSP4000泵及TSP AS3000自动进样器;LCQ Xcalibur 1.2软件处理系统;TGL16C高速离心机(上海安亭科学仪器厂);BF2000氮气吹干仪(北京八方世纪科技有限公司) ......

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