高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定中亚山地冰川雪冰中超痕量元素
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摘 要 在超净实验条件下，利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪直接测定雪冰样品中浓度在1 ng/L～100 μg/L之间的多种超痕量元素Al、Fe、Mn、Co、Cu、Zn、Sr、Sb、Cd、Cs Ba、Tl、Pb 和 Bi的实验方法进展。在测定过程中灵敏度的变化可通过监测ArAr质谱峰的变化进行校正，并建立了数学校正公式。以1%HNO3 为空白溶液获得了各元素的检出限(ng/L)分别为：Al 40、Mn 6、Fe 40、Co 2.74、Cu 9.6、Zn 20、Sr 0.03、Sb 0.15、Cs 0.04、Ba 0.4、Tl 0.07、Pb 0.8 和 Bi 0.05。利用标准参考物质SLRS4对测试方法的准确度进行了评价。研究了在硝酸含量分别为0.5%、1%、2%和4%时雪冰中超痕量元素质谱信号强度的变化特点。测定结果发现，对于污化层样品，当硝酸的含量为1%时痕量元素的质谱信号强度最大；对于非污化层样品，痕量元素的质谱信号强度在硝酸含量为0.5%时较大 ，但与硝酸含量为1%时的质谱信号强度相比变化率小于10%。结合中亚山地冰川雪冰中痕量元素浓度差别大的特点，确定硝酸在样品中的含量为1%为合适的酸度。并对卓奥友峰和珠穆朗玛峰雪坑样品进行了分析方法的重复性研究。关键词 超痕量元素，酸度实验，雪冰样品，电感耦合等离子体质谱
1 引 言
极地雪冰中的超痕量元素记录了人类活动对地球大气的污染历史\[1～3\]。然而，由于极地雪冰中痕量元素含量极低， 一般在 μg/L以下，再加上样品容易受到来自采样以及室内处理和分析过程中的污染，这就为测定雪冰中这些超痕量元素带来了困难。电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)具有灵敏度高、检出限低以及同时测定多种元素等特点，使得利用极地雪冰中超痕量元素研究地球大气的污染历史得到了进步。国外在90年代末开展了利用ICPMS测试雪冰中的超痕量元素，并取得了研究成果\[4～7\]。我国在90年代末开始也开展了这方面的研究，但由于实验室净化条件的限制，仅对个别地区冰川雪冰中的个别痕量元素进行了初步的探索性研究\[8,9\]。自2004年起，中国科学院寒区旱区环境与工程研究所冰冻圈与环境联合重点实验室建立了用于痕量元素测试的洁净实验室后，对雪冰中多种超痕量元素的实验测试方法进行了大量的研究。并建立了样品前处理方法、器皿的清洗方法以及超痕量元素的准确测试方法。本研究报道了在超净实验条件下利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪对雪冰中多种超痕量元素进行精确测定方法的研究进展，讨论了雪冰中的超痕量元素在各种酸度下的条件实验 ......
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