高效液相色谱质谱_柱前衍生_鱼油_脂肪酸_双键位置

液相色谱/质谱大气压化学电离源鉴定深海鱼油中长链不饱和脂肪酸

http://www.100md.com 《分析化学》医学期刊 2007年第3期

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     摘要以1,2苯并3,4二氢咔唑9乙基苯磺酸酯为衍生化试剂, 在充氮的气氛下对鱼油进行皂化处理, 所得皂化产物经正己烷萃取处理后进行柱前衍生化, 再以HPLC/MS分离和鉴定。通过对长链脂肪酸分子的标记处理, 其衍生物分子在质谱分析中呈现出双键位置的规范信息。通过建立模型计算式, 借助不饱和脂肪酸的分子离子峰和特征碎片离子峰的质量数, 计算不饱和的碳碳双键位置。共鉴定出23种脂肪酸。结果表明: 深海鱼油主要由C12C22的脂肪酸组成, 多不饱和脂肪酸含量占67.08% (峰面积百分比,下同), 其中C16∶19十六碳烯酸 (11.7%); C16∶44, 7, 10, 13十六碳四烯酸 (2.91%); C18∶112十八碳烯酸 (11.1%); C18∶46, 9, 12, 15十八碳四烯酸 (3.62%); C20∶113二十碳烯酸 (1.21%); C20∶55, 8, 11, 14, 17二十碳五烯酸 (16.71%); C22∶62, 5, 8, 11, 14, 17二十二碳六烯酸 (10.53%)。所建立的方法为不饱和脂肪酸碳链中双键位置的确定提供了新的技术手段。

    关键词高效液相色谱质谱, 柱前衍生, 鱼油, 脂肪酸, 双键位置

     1 引言

    脂肪酸广泛分布于自然界中，是生物体内重要的营养和代谢产物，对调节生物体内各项生理和生物功能起着重要作用。尤其多不饱和脂肪酸的结构特征与生理功能的关系倍受关注。油脂中脂肪酸的GC/EIMS分析常采用甲酯或三甲基硅烷化，但该法不能确定多不饱和脂肪酸中碳碳双键的位置，因为在电子轰击下，双键沿脂肪酸链明显迁移[1～3]。本实验通过柱前衍生以液相色谱/质谱(LC/MS/APCI)研究皂化后的深海鱼油中脂肪酸的组成，用1,2苯并3,4二氢咔唑9乙基苯磺酸酯 (BDEBS)作脂肪酸的柱前衍生试剂[4,5]，采用软离子化检测技术(大气压化学电离源，APCI) 解析了脂肪酸衍生物的相关质谱信息，确定了深海鱼油中多不饱和脂肪酸的碳碳双键的位置。所建立的方法可望在医药、食品、生命科学等领域获得广泛应用。

     2 实验部分

    2.1 仪器与试剂Agilent1100型高效液相色谱质谱联用仪(Agilent公司)，配备四元梯度泵、100位自动进样器、荧光检测器和在线真空脱气机；Agilent 1100 Series LC/MSD Trap，配备大气压化学电离源 (APCI)。1,2苯并3,4二氢咔唑9乙基苯磺酸酯(自制 ......

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