高效液相色谱_柱前衍生化_手性固定相(研究简报)

柱前衍生高效液相色谱法测定四氢噻唑2硫酮4羧酸的光学纯度

http://www.100md.com 《分析化学》医学期刊 2007年第4期

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     摘要用苯胺对四氢噻唑2硫酮4羧酸(TTCA)进行柱前衍生，将其衍生物在手性固定相上拆分，通过二极管阵列紫外检测器和在线旋光检测仪对其衍生物进行检测，建立了一种拆分TTCA消旋体、测定TTCA光学纯度的新方法。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相，在DNBLeucine手性固定相上对TTCA衍生物进行了拆分，并考察了流动相组成和柱温对其衍生物分离的影响，获得较优分析条件，分离因子大于1.2。非手性试剂苯胺柱前衍生化法测定(R)TTCA的光学纯度与旋光度方法比较，结果一致，相对偏差小于1.34%。

    关键词高效液相色谱，柱前衍生化，手性固定相，四氢噻唑2硫酮4羧酸，光学纯度

     1 引言

    (R)四氢噻唑2硫酮4羧酸((R)2thiothiazolidine4carboxylic acid， (R)TTCA)是一种较新的手性拆分试剂，可用于拆分氨基酸酯、氨基醇、苯乙胺等外消旋体[1]，它还是作为检查尿样中二氧化硫含量的标准试剂[2]。目前采用的反相色谱法只能检测出TTCA的含量[3,4]，不能拆分TTCA消旋体得到单一对映体，也不能检测出(R)TTCA的光学纯度。但作为手性拆分试剂，仅知道其旋光度值而不了解其光学纯度，不仅影响高光学纯度(R)TTCA合成的优化研究，也直接妨碍其应用。目前有关用手性色谱柱直接拆分TTCA消旋体尚未见报道。本研究前期工作曾尝试用ODH、WhelkO1、DMB、DNBLeucine、DNBPG等手性柱对TTCA消旋体进行直接拆分，没有获得成功。所以本实验采用柱前衍生化法。虽然用手性试剂衍生样品通常能加强手性柱的对映体的分离能力，但是要求手性衍生化试剂有足够的光学纯度(纯度>99%)，且应避免在衍生化过程中外消旋化。而用非手性试剂衍生化并通过手性固定相分离，因无需光学纯试剂，应用范围较广，已受到关注并得到应用[5]。本研究采用廉价易得的非手性试剂苯胺对TTCA进行柱前衍生化 ......

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