四溴双酚A_高效液相色谱_质谱_土壤样品_固相萃取

液相色谱电喷雾离子阱质谱分析土壤中四溴双酚A

http://www.100md.com 《分析化学》医学期刊 2007年第4期

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     摘要建立了固相萃取高效液相色谱电喷雾离子阱质谱(SPEHPLCMSTrap)分析环境土壤样品中四溴双酚A(TetrabromobisphenolA，TBBPA)的方法。样品用正己烷索氏提取，用固相萃取C18小柱富集纯化，外标法定量。结果表明：土壤中不同加标浓度(11.9 pg/g~11.9 ng/g)四溴双酚A的回收率分别为：(88.9±14)%、(98.7±9.9)%、(97.3±102)%、(100.6±2.0)%、(97.7±7.4)%和(99.96±4.73)%；不同浓度平行测量的相对标准偏差为0.83%~6.81%。应用建立的方法对环境土壤样品进行了测定，土壤样品中TBBPA浓度为(25.2±2.7) ng/g (n=4)。

    关键词四溴双酚A，高效液相色谱/质谱，土壤样品，固相萃取

    1 引言

    四溴双酚A(4,4′isopropylidinebis(2,6dibromophenol), TBBPA)是现阶段最主要的反应型阻燃剂，其总用量约占全球阻燃剂用量的1/3，年消耗量达120000 T[1]。它广泛应用于环氧树脂、聚酯树脂、酚醛树脂及ABS等树脂中，可使制品具有良好的阻燃性和自熄性。尽管它是反应型阻燃剂，但是在产品中仍然有大量的非聚合的TBBPA存在，并且有可能释放，污染环境[2]。由于TBBPA与甲状腺荷尔蒙(thyroxin, T4)的结构相似，所以现阶段被认为是一种潜在的内分泌干扰物。有研究表明，TBBPA能够与人类的转甲状腺素蛋白(transthyretin)(前白蛋白)紧密结合，是一种免疫毒素[3,4]。由于TBBPA具有低水溶性(0.72 g/L)和较高辛醇水分配系数(lgKow = 4.5) ......

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