双相滴定法测定复方咳必清糖浆中枸橼酸喷托维林的含量
作者：甘 雄
单位：广西钦州商贸学校 (钦州 535000)
关键词：双相滴定法；咳必清；枸橼酸喷托维林
右江民族医学学报980295 摘要 用双相滴定法测定复方咳必清糖浆中的枸橼酸喷托维林的含量，该法较非水滴定法具有操作时间短、精确度高、数据重现性好的特点，并具有良好的选择性。
复方咳必清糖浆的质量控制以往常用非水滴定法测定枸橼酸喷托维林的含量，但此法操作时间长，较为繁琐。现试用双相滴定法，取得较理想结果，兹报道如下：
1 原理与方法
1.1 原理 利用有机碱类化合物可二辛基琥珀酰碘酸钠及月桂酸钠等阴离子表面活性剂反应，形成可被有机相萃取的离子对络合物，过量一滴阴离子表面活性剂即与指示剂在有机相与水相之间的界面明显变色预示终点达到，由此测定咳必清糖浆中枸橼酸喷托维林的含量。
, 百拇医药
1.2 仪器和试剂 M/100 Manoxol OT液；二甲黄和孔雀绿指示剂；pH2.1缓冲液。
1.3 测定方法 精密吸取复方咳必清糖浆10ml置250ml碘量瓶中，加水20ml、pH2.1枸橼酸—磷酸氢二钠缓冲液10ml、氯仿60ml、二甲黄—孔雀绿混合指示剂3滴，用10ml半微量滴定管以M/100 Manoxol OT液滴定，不断振摇，滴定速度宜快，近终点时，每加一滴猛烈振摇至完全乳化，待分层后再滴加至两界之间为淡紫红色预示终点，滴定至氯仿层全部呈灰红色即达终点。同时做空白试验。另取枸橼酸喷托维林对照液10ml(2mg/ml)量250ml碘量瓶中，自“加水”起同法操作。
含量计算
1.4 回收率试验 采用加样回收法，取已知含量的复方咳必清糖浆，分别加入枸橼酸喷托维林(以A表示)对照品，按上述方法测定，以下式计算回收率，结果见表1，结果表明，本法具有良好的回收率。
, 百拇医药
2 结果
2.1 回收率测定结果见表1
表1 回收率测定结果 编号
取样相当A
的含量(mg)
添加A的量
(mg)
测出A的
总量(mg)
回收率
(%)
1
, http://www.100md.com 7.71
10.0
17.40
96.9
2
7.71
15.0
22.61
99.3
3
7.70
20.0
27.86
, 百拇医药
100.8
4
7.72
30.0
37.09
97.9
5
7.69
35.0
42.24
98.7
平均回收率98.72%。
2.2 精密度试验结果见表2。
, 百拇医药
表2 精密度试验结果 实验次数
测得量(mg)
RSD(%)
1
16.89
2
16.72
3
16.44
1.33
4
16.36
5
16.46
精密吸取A对照品溶液，重复测定5次，测定结果的相对标准差<2%。
3 讨论
近终点时反应慢，需剧烈振摇至全部乳化，静置分层后再滴定；阴离子滴定不稳定，应贮于棕色瓶内，2～3个月标化1次；指示剂以氯仿为溶剂，易挥发而致孔雀绿浓度增大而影响终点观察，以临用前配制为佳。
双相滴定法较非水滴定法滴定，具有操作时间短，精确度高，数据重现性好的特点，并具有良好的选择性，用于复方制剂能得到满意的结果。, http://www.100md.com
单位：广西钦州商贸学校 (钦州 535000)
关键词：双相滴定法；咳必清；枸橼酸喷托维林
右江民族医学学报980295 摘要 用双相滴定法测定复方咳必清糖浆中的枸橼酸喷托维林的含量，该法较非水滴定法具有操作时间短、精确度高、数据重现性好的特点，并具有良好的选择性。
复方咳必清糖浆的质量控制以往常用非水滴定法测定枸橼酸喷托维林的含量，但此法操作时间长，较为繁琐。现试用双相滴定法，取得较理想结果，兹报道如下：
1 原理与方法
1.1 原理 利用有机碱类化合物可二辛基琥珀酰碘酸钠及月桂酸钠等阴离子表面活性剂反应，形成可被有机相萃取的离子对络合物，过量一滴阴离子表面活性剂即与指示剂在有机相与水相之间的界面明显变色预示终点达到，由此测定咳必清糖浆中枸橼酸喷托维林的含量。
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1.2 仪器和试剂 M/100 Manoxol OT液；二甲黄和孔雀绿指示剂；pH2.1缓冲液。
1.3 测定方法 精密吸取复方咳必清糖浆10ml置250ml碘量瓶中，加水20ml、pH2.1枸橼酸—磷酸氢二钠缓冲液10ml、氯仿60ml、二甲黄—孔雀绿混合指示剂3滴，用10ml半微量滴定管以M/100 Manoxol OT液滴定，不断振摇，滴定速度宜快，近终点时，每加一滴猛烈振摇至完全乳化，待分层后再滴加至两界之间为淡紫红色预示终点，滴定至氯仿层全部呈灰红色即达终点。同时做空白试验。另取枸橼酸喷托维林对照液10ml(2mg/ml)量250ml碘量瓶中，自“加水”起同法操作。
含量计算
1.4 回收率试验 采用加样回收法，取已知含量的复方咳必清糖浆，分别加入枸橼酸喷托维林(以A表示)对照品，按上述方法测定，以下式计算回收率，结果见表1，结果表明，本法具有良好的回收率。
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2 结果
2.1 回收率测定结果见表1
表1 回收率测定结果 编号
取样相当A
的含量(mg)
添加A的量
(mg)
测出A的
总量(mg)
回收率
(%)
1
, http://www.100md.com 7.71
10.0
17.40
96.9
2
7.71
15.0
22.61
99.3
3
7.70
20.0
27.86
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100.8
4
7.72
30.0
37.09
97.9
5
7.69
35.0
42.24
98.7
平均回收率98.72%。
2.2 精密度试验结果见表2。
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表2 精密度试验结果 实验次数
测得量(mg)
RSD(%)
1
16.89
2
16.72
3
16.44
1.33
4
16.36
5
16.46
精密吸取A对照品溶液，重复测定5次，测定结果的相对标准差<2%。
3 讨论
近终点时反应慢，需剧烈振摇至全部乳化，静置分层后再滴定；阴离子滴定不稳定，应贮于棕色瓶内，2～3个月标化1次；指示剂以氯仿为溶剂，易挥发而致孔雀绿浓度增大而影响终点观察，以临用前配制为佳。
双相滴定法较非水滴定法滴定，具有操作时间短，精确度高，数据重现性好的特点，并具有良好的选择性，用于复方制剂能得到满意的结果。, http://www.100md.com