薄层扫描法测定苦参散中苦参碱含量
作者：陆华
单位：广西南宁化工医药技工学校(南宁 530001)
关键词：苦参散；苦参碱；薄层扫描
广西中医学院学报990120摘 要 该文采用薄层扫描法，对苦参散中的苦参碱含量进行测定，该法简单、灵敏、重现性好，回收率符合要求，可作为控制产品质量的手段。
苦参散为中成药，其主药为苦参，已知苦参的主要有效成分为苦参碱〔1〕。本文采用薄层扫描法，对其主要有效成分苦参碱进行含量测定，效果满意，报道如下。
1 仪器与试剂
岛津CS-900薄层扫描仪，定量毛细管(USA)，硅胶G(青岛海洋化工厂)，样品苦参散(康正制药厂制备)。对照品：苦参碱(中国药品生物制品检定所)，其余实验试剂均为分析纯。
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2 实验内容
2.1 样品供试液的制备 取样品约3g，精密称定，准确加水10ml，振摇，使溶解，再准确加乙醇40ml，振摇，放置，过滤，取续滤液25ml，蒸干，精确加入0.2%盐酸25ml溶解残渣，过滤，取续滤液10ml置分液漏斗中，加浓氨3ml，用氯仿萃取3次(10ml、10ml、10ml)，合并萃取液，蒸干，用乙醇定容于5ml量瓶中，作为供试品溶液。
2.2 对照液制备 精密称取苦参碱对照品，加乙醇制成1mg/ml溶液。
2.3 层析条件 取硅胶G按(1:3)比例，加0.5%CMC-Na溶液制板，105℃活化半小时，置干燥器中备用。展开剂为甲苯—丙酮—乙醇—浓氨(20:20:3:1)。显色剂为改良碘化铋钾与碘—碘化钾(1:1)溶液。
2.4 薄层定性 用定量毛细管分别吸取样品供试液、对照品溶液适量，点于薄层板上，用上述展开剂展开，展距12cm,晾干后，喷以显色剂，结果样品与对照品在相同位置上均显相同颜色的斑点。
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2.5 扫描条件 对上述斑点，进行光谱扫描，结果两者在450nm波长处有最大吸收，因此采用双波长(λS＝450nm,λR＝650nm)反射法锯齿型扫描。
2.6 线性关系考察 精密吸取对照液1，2，3，4，5μl点样，同法展开，扫描测定其峰面积。结果表明，点样品在1～5μg范围内，与峰面积呈线性关系，得回归方程：Y=43280X-8120.1,r=0.9992。
2.7 斑点重现性与稳定性 同一斑点分别在同一薄层板或不同薄层板点样扫描测定，表明其峰面积值基本稳定；同一斑点相隔一定时间扫描，在2h内峰面积值相对稳定。
2.8 样品测定 用定量毛细管分别精密吸取样品供试液4μl,苦参碱对照液2μl、4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，同法展开、显色，扫描测定其峰积，按外标两点法计算其含量，结果见表1。
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表1 苦参散中苦参碱的含量 样品批号
含量(%)(n=4)
RSD%
981001
2.04
2.76
981102
2.16
2.14
981105
1.98
1.88
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2.9 加样回收率试验 精密称取对照品加入已测定含量的样品中，同法进行提取、点样、展开、显色，扫描测定其峰面积，结果平均回收率98.6%(n=5),RSD=1.82%。
3 讨论
3.1 从实验结果表明本法可行，加样回收率符合测定要求，样品只需要简单前处理就可以进行测定其有效成分。
3.2 笔者曾用阴性对照进行薄层定性，结果表明没有干扰。
3.3 样品进行测定前必须要在薄层板上盖上大小相同干净的玻璃板，周围用胶布固定，这样可以保持斑点的稳定性。
参考文献
〔1〕肖崇厚.中药化学.上海科学技术出版社，1993.110, 百拇医药
单位：广西南宁化工医药技工学校(南宁 530001)
关键词：苦参散；苦参碱；薄层扫描
广西中医学院学报990120摘 要 该文采用薄层扫描法，对苦参散中的苦参碱含量进行测定，该法简单、灵敏、重现性好，回收率符合要求，可作为控制产品质量的手段。
苦参散为中成药，其主药为苦参，已知苦参的主要有效成分为苦参碱〔1〕。本文采用薄层扫描法，对其主要有效成分苦参碱进行含量测定，效果满意，报道如下。
1 仪器与试剂
岛津CS-900薄层扫描仪，定量毛细管(USA)，硅胶G(青岛海洋化工厂)，样品苦参散(康正制药厂制备)。对照品：苦参碱(中国药品生物制品检定所)，其余实验试剂均为分析纯。
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2 实验内容
2.1 样品供试液的制备 取样品约3g，精密称定，准确加水10ml，振摇，使溶解，再准确加乙醇40ml，振摇，放置，过滤，取续滤液25ml，蒸干，精确加入0.2%盐酸25ml溶解残渣，过滤，取续滤液10ml置分液漏斗中，加浓氨3ml，用氯仿萃取3次(10ml、10ml、10ml)，合并萃取液，蒸干，用乙醇定容于5ml量瓶中，作为供试品溶液。
2.2 对照液制备 精密称取苦参碱对照品，加乙醇制成1mg/ml溶液。
2.3 层析条件 取硅胶G按(1:3)比例，加0.5%CMC-Na溶液制板，105℃活化半小时，置干燥器中备用。展开剂为甲苯—丙酮—乙醇—浓氨(20:20:3:1)。显色剂为改良碘化铋钾与碘—碘化钾(1:1)溶液。
2.4 薄层定性 用定量毛细管分别吸取样品供试液、对照品溶液适量，点于薄层板上，用上述展开剂展开，展距12cm,晾干后，喷以显色剂，结果样品与对照品在相同位置上均显相同颜色的斑点。
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2.5 扫描条件 对上述斑点，进行光谱扫描，结果两者在450nm波长处有最大吸收，因此采用双波长(λS＝450nm,λR＝650nm)反射法锯齿型扫描。
2.6 线性关系考察 精密吸取对照液1，2，3，4，5μl点样，同法展开，扫描测定其峰面积。结果表明，点样品在1～5μg范围内，与峰面积呈线性关系，得回归方程：Y=43280X-8120.1,r=0.9992。
2.7 斑点重现性与稳定性 同一斑点分别在同一薄层板或不同薄层板点样扫描测定，表明其峰面积值基本稳定；同一斑点相隔一定时间扫描，在2h内峰面积值相对稳定。
2.8 样品测定 用定量毛细管分别精密吸取样品供试液4μl,苦参碱对照液2μl、4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，同法展开、显色，扫描测定其峰积，按外标两点法计算其含量，结果见表1。
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表1 苦参散中苦参碱的含量 样品批号
含量(%)(n=4)
RSD%
981001
2.04
2.76
981102
2.16
2.14
981105
1.98
1.88
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2.9 加样回收率试验 精密称取对照品加入已测定含量的样品中，同法进行提取、点样、展开、显色，扫描测定其峰面积，结果平均回收率98.6%(n=5),RSD=1.82%。
3 讨论
3.1 从实验结果表明本法可行，加样回收率符合测定要求，样品只需要简单前处理就可以进行测定其有效成分。
3.2 笔者曾用阴性对照进行薄层定性，结果表明没有干扰。
3.3 样品进行测定前必须要在薄层板上盖上大小相同干净的玻璃板，周围用胶布固定，这样可以保持斑点的稳定性。
参考文献
〔1〕肖崇厚.中药化学.上海科学技术出版社，1993.110, 百拇医药