苦连片中苦参碱含量测定的实验研究
作者：彭百承
单位：彭百承(广西南宁市中医院 南宁 530012)
关键词：苦连片；苦参碱；TLCS
广西中医学院学报990240 摘 要 采用TLCS法对苦连片中有效成分苦参碱〔C15H24N20〕进行含量测定。实验结果表明，该法可以用作苦连片质量控制的手段。
中图分类号 R284.1
苦连片由苦参、黄连、虎杖等中药组成，其收载于《全国医药产品大全》中，具有解毒止泻之功效，主要用于痢疾与急性肠炎〔1〕。对于其含量测定的方法，未见有报道。本文采用双波长薄层扫描法，对方中的有效成分苦参碱进行含量测定，效果满意，报道如下。
, 百拇医药 1 实验材料与仪器
1.1 材料 样品：苦连片(本院制备)，苦参对照药材(购于南宁市医药公司)。苦参经鉴定为1995年版中国药典收载的品种〔2〕。硅胶G(青岛海洋化工厂出品)，苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所)，其余所用试剂均为分析纯。
1.2 仪器 CS—9000双波长飞点薄层扫描仪(日本岛津)；PBQ—I型自动薄层铺板仪(重庆南岸新力实验电器厂)；定量毛细管(USA.Drummand Scientific Co.)。
2 实验部分
2.1 苦参碱对照液制备 精密称取苦参碱对照品适量加乙醇制成1.2mg/ml的溶液。
2.2 样品供试液制备 取苦连片，研粉，过100目筛，60℃烘4h，精密称定约3g，准确加水10ml，振摇，使溶解，再准确加入乙醇40ml，振摇，放置5min，过滤，取滤液25ml，蒸干，精确加入0.2%盐酸25ml溶解残渣，过滤，取续滤液10ml置分液漏斗中，加浓氨液3ml，用氯仿萃取3次(10ml，10ml，10ml)，合并萃取液，蒸干，用乙醇定容于5ml容量瓶中，作为供试品溶液。
, 百拇医药
2.3 苦参对照药材液制备 取苦参对照药材，研粉，过100目筛，60℃烘4h，精密称取约1g，余下操作同2.2项。
2.4 阴性对照液制备 按处方比例，制备除苦参外的苦连片，取其粉末，过100目筛，其余操作同2.2项。
2.5 层析条件与薄层定性 取硅胶G，按1：3比例，加入0.5%CMC—Na溶液，按薄层板的常规制法，制成10cm×20cm×0.5mm的薄层板，置干燥器中备用。分别用毛细管点上述四种溶液适量于同一块薄层板上，以甲苯—丙酮—乙醇—浓氨(20：20：3：1)为展开剂，展距12cm，晾干后以改良碘化铋钾试液为显色剂显色，显色后，盖上同一大小的干净玻璃板，用胶布固定四周。结果表明，样品与苦参对照药材、苦参碱对照品，在相同Rf值的位置上显相同颜色的斑点，而在此位置上阴性对照品无斑点。
2.6 扫描条件 对上述Rf值相同斑点在400～760mm波长范围内进行光谱扫描，结果确定其测定波长λs=510nm，λR=650nm。采用双波长反射法锯齿扫描。
, 百拇医药
2.7 线性关系考察 用定量毛细管分别精密吸取苦参碱对照液1、2、3、4、5μl，点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定其峰面积，结果得回归方程：y＝14996.6x-1177，r＝0.9999。
2.8 精密度试验 对苦参碱同一斑点连续扫描5次，其峰面积RSD＝0.60%，不同薄层板上的苦参碱斑点峰面积RSD＝2.19%(n＝5)。
2.9 稳定性试验 对同一苦参碱斑点，显色后，每隔30min扫描测定一次，结果表明，其在4h内斑点峰面积值保持不变。
2.10 样品测定 用定量毛细管分别吸取样品液4μl。苦参碱对照液2μl、4μl分别点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定其峰面积，按外标两点法计算其含量，结果见表1。
表1 苦连片苦参碱含量(n=5) 样品批号
, 百拇医药
测定结果(%)
RSD(%)
980402
0.046
1.26
980427
0.051
1.94
980514
0.044
3.21
980525
0.048
, 百拇医药
1.22
980611
0.054
2.34
2.11 加样回收率测定 精密称取苦参碱对照品适量，加入已测得含量的样品中，余下操作同样品项下的方法进行，结果平均回收率为98.5%，RSD＝1.20%(n＝5)。
3 讨论
3.1 苦参碱为苦参的主要活性成分，具有抗菌消炎的作用，因此选择其作为苦连片的含量指标，有一定的实际意义。
3.2 本文采用TLCS法，方法简便、灵敏，从加样回收率的结果来看，本法有一定的准确性。
3.3 本法只需要简单的前处理就可以排除方中其它群药的干扰。
参考文献
1 上海医药工业研究院.全国医药产品大全.北京:中国医药科技出版社，1988.613
2 卫生部药典委员会.中国药典(一部).广州:广东科技出版社，1995.169
收稿日期：1999-04-22, 百拇医药
单位：彭百承(广西南宁市中医院 南宁 530012)
关键词：苦连片；苦参碱；TLCS
广西中医学院学报990240 摘 要 采用TLCS法对苦连片中有效成分苦参碱〔C15H24N20〕进行含量测定。实验结果表明，该法可以用作苦连片质量控制的手段。
中图分类号 R284.1
苦连片由苦参、黄连、虎杖等中药组成，其收载于《全国医药产品大全》中，具有解毒止泻之功效，主要用于痢疾与急性肠炎〔1〕。对于其含量测定的方法，未见有报道。本文采用双波长薄层扫描法，对方中的有效成分苦参碱进行含量测定，效果满意，报道如下。
, 百拇医药 1 实验材料与仪器
1.1 材料 样品：苦连片(本院制备)，苦参对照药材(购于南宁市医药公司)。苦参经鉴定为1995年版中国药典收载的品种〔2〕。硅胶G(青岛海洋化工厂出品)，苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所)，其余所用试剂均为分析纯。
1.2 仪器 CS—9000双波长飞点薄层扫描仪(日本岛津)；PBQ—I型自动薄层铺板仪(重庆南岸新力实验电器厂)；定量毛细管(USA.Drummand Scientific Co.)。
2 实验部分
2.1 苦参碱对照液制备 精密称取苦参碱对照品适量加乙醇制成1.2mg/ml的溶液。
2.2 样品供试液制备 取苦连片，研粉，过100目筛，60℃烘4h，精密称定约3g，准确加水10ml，振摇，使溶解，再准确加入乙醇40ml，振摇，放置5min，过滤，取滤液25ml，蒸干，精确加入0.2%盐酸25ml溶解残渣，过滤，取续滤液10ml置分液漏斗中，加浓氨液3ml，用氯仿萃取3次(10ml，10ml，10ml)，合并萃取液，蒸干，用乙醇定容于5ml容量瓶中，作为供试品溶液。
, 百拇医药
2.3 苦参对照药材液制备 取苦参对照药材，研粉，过100目筛，60℃烘4h，精密称取约1g，余下操作同2.2项。
2.4 阴性对照液制备 按处方比例，制备除苦参外的苦连片，取其粉末，过100目筛，其余操作同2.2项。
2.5 层析条件与薄层定性 取硅胶G，按1：3比例，加入0.5%CMC—Na溶液，按薄层板的常规制法，制成10cm×20cm×0.5mm的薄层板，置干燥器中备用。分别用毛细管点上述四种溶液适量于同一块薄层板上，以甲苯—丙酮—乙醇—浓氨(20：20：3：1)为展开剂，展距12cm，晾干后以改良碘化铋钾试液为显色剂显色，显色后，盖上同一大小的干净玻璃板，用胶布固定四周。结果表明，样品与苦参对照药材、苦参碱对照品，在相同Rf值的位置上显相同颜色的斑点，而在此位置上阴性对照品无斑点。
2.6 扫描条件 对上述Rf值相同斑点在400～760mm波长范围内进行光谱扫描，结果确定其测定波长λs=510nm，λR=650nm。采用双波长反射法锯齿扫描。
, 百拇医药
2.7 线性关系考察 用定量毛细管分别精密吸取苦参碱对照液1、2、3、4、5μl，点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定其峰面积，结果得回归方程：y＝14996.6x-1177，r＝0.9999。
2.8 精密度试验 对苦参碱同一斑点连续扫描5次，其峰面积RSD＝0.60%，不同薄层板上的苦参碱斑点峰面积RSD＝2.19%(n＝5)。
2.9 稳定性试验 对同一苦参碱斑点，显色后，每隔30min扫描测定一次，结果表明，其在4h内斑点峰面积值保持不变。
2.10 样品测定 用定量毛细管分别吸取样品液4μl。苦参碱对照液2μl、4μl分别点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定其峰面积，按外标两点法计算其含量，结果见表1。
表1 苦连片苦参碱含量(n=5) 样品批号
, 百拇医药
测定结果(%)
RSD(%)
980402
0.046
1.26
980427
0.051
1.94
980514
0.044
3.21
980525
0.048
, 百拇医药
1.22
980611
0.054
2.34
2.11 加样回收率测定 精密称取苦参碱对照品适量，加入已测得含量的样品中，余下操作同样品项下的方法进行，结果平均回收率为98.5%，RSD＝1.20%(n＝5)。
3 讨论
3.1 苦参碱为苦参的主要活性成分，具有抗菌消炎的作用，因此选择其作为苦连片的含量指标，有一定的实际意义。
3.2 本文采用TLCS法，方法简便、灵敏，从加样回收率的结果来看，本法有一定的准确性。
3.3 本法只需要简单的前处理就可以排除方中其它群药的干扰。
参考文献
1 上海医药工业研究院.全国医药产品大全.北京:中国医药科技出版社，1988.613
2 卫生部药典委员会.中国药典(一部).广州:广东科技出版社，1995.169
收稿日期：1999-04-22, 百拇医药
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