利用气相色谱法测定饮用酒中的乙醇浓度
作者：王建新 周维民 郭晶波
单位：王建新 周维民：佳木斯市卫生防疫站；郭晶波：桦川县卫生防疫站
关键词：气相色谱；饮用酒；乙醇浓度
黑龙江医药科学990322
饮用酒中甲醇及杂醇油浓度可用气相色谱法测定，但该法不能同时测定饮用酒中的乙醇浓度，如利用酒精比重法测定，误差较大。另外，在测定甲醇和杂醇油的含量时，必须把饮用酒中的乙醇浓度折算成60度后通过计算获得，所以要求乙醇浓度必须准确，否则将直接影响计算结果。我们利用气相色谱通过大量试验，摸索出同时测定饮用酒中乙醇、甲醇、杂醇油的方法。该法简便、灵敏、快速、结果可靠。现报道如下。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
, http://www.100md.com
SP3400气相色谱仪(北京分析仪器厂)，氢火焰离子化检测器，9202N工作站1μl微量进样注射器。
1.2 试剂
甲醇、异丁醇、异戊醇、乙醇标准溶液(色谱纯)，甲醇、异丁醇、异戊醇标准溶液(国家标准色谱研究中心)浓度：1ml=0.5mg，乙醇标准溶液(天津化学试剂厂)浓度为30%(V/V)。
2 实验方法
2.1 色谱条件
色谱柱：长2m，内径4mm，U型不锈钢管；固定相：GPX-102(60～80目)；气化室温度：200℃；检测器温度：230℃；柱温：170℃；载气N2流速：30ml/min；辅助气H2流速：30ml/min；辅助气空气流速：300ml/min。
, 百拇医药
2.2 方法
以各组分保留时间定性，进标准溶液和样液各0.5μL，分别测得保留时间，样品与标准溶液出峰时间对照而定性，根据峰面积与标准溶液峰面积比较计算定量。
2.3 测定
进0.5μl标样，制得色谱图，利用9202N工作站作出标样的校正曲线：Y=-6.0+2.64X，进0.5μl样品，制得色谱图，根据标样的校正文件，进行定量。
3 结果与分析
3.1 出峰情况
气相色谱中甲醇出峰的保留时间为0.369min，乙醇出峰的保留时间为0.565min，异丁醇出峰的保留时间为2.148min，异戊醇出峰的保留时间为4.905min。乙醇浓度在0.1%(V/V)时，直接读出峰高250mV左右，大于0.1%(V/V)时，均出现平顶峰。利用工作站估算，实测(不计算平顶峰以上的面积)两种方法测量平顶峰面积，两种方法处理乙醇的平顶峰结果一致。
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3.2 精密度测定
取同一样品，重复测定6次，
=37.82，CV%=0.17。
3.3 准确度测定
分别取5%、10%、20%的乙醇标准溶液，分别进0.5μl标样进行测定，结果回收率在97.2%～102.3%。
3.4 与酒精比重计法对照分析
分别取10份蒸馏酒和10份配制酒，用酒精比重计法测定与用气相色谱法的测定结果对照如表1～2。
表1 蒸馏酒两种方法测定结果对照表
蒸馏酒乙醇浓度
, 百拇医药
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
气相色谱法
37.81
42.61
45.24
, http://www.100md.com
39.44
47.35
40.67
38.15
41.72
43.62
44.15
酒精比重计法
37.5
42.5
45
40
47
, 百拇医药
40.5
38
41.5
43.5
44
表2 配制酒两种方法测定结果对照表
配制酒乙醇浓度
1
2
3
4
5
6
, http://www.100md.com
7
8
9
10
气相色谱法
不经蒸馏
38.14
39.25
45.37
47.62
35.27
39.45
41.27
, http://www.100md.com
42.41
43.71
37.64
经蒸馏
38.13
39.28
45.34
47.65
35.24
39.48
41.30
42.46
43.75
, 百拇医药
37.62
酒精比重计法
不经蒸馏
35.5
34
41
43
31
34
36.5
38
39
32.5
, http://www.100md.com
经蒸馏
38
39
45
47.5
35
39
41
42.5
43.5
37.5
表1～2结果表明，配制酒的乙醇浓度分别用两种方法测定，不经过蒸馏的配制酒，测量结果有显著性差异(P<0.01)，而经过蒸馏的配制酒测量结果差异不大。由此可见，由于配制酒中含有少量糖类有机物及其它杂质，如不经过蒸馏，酒精比重计法的结果偏低，误差较大，影响测量结果，而用气相色谱法不需要蒸馏可直接测定，结果准确。 (1998-11-17收稿), 百拇医药
单位：王建新 周维民：佳木斯市卫生防疫站；郭晶波：桦川县卫生防疫站
关键词：气相色谱；饮用酒；乙醇浓度
黑龙江医药科学990322
饮用酒中甲醇及杂醇油浓度可用气相色谱法测定，但该法不能同时测定饮用酒中的乙醇浓度，如利用酒精比重法测定，误差较大。另外，在测定甲醇和杂醇油的含量时，必须把饮用酒中的乙醇浓度折算成60度后通过计算获得，所以要求乙醇浓度必须准确，否则将直接影响计算结果。我们利用气相色谱通过大量试验，摸索出同时测定饮用酒中乙醇、甲醇、杂醇油的方法。该法简便、灵敏、快速、结果可靠。现报道如下。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
, http://www.100md.com
SP3400气相色谱仪(北京分析仪器厂)，氢火焰离子化检测器，9202N工作站1μl微量进样注射器。
1.2 试剂
甲醇、异丁醇、异戊醇、乙醇标准溶液(色谱纯)，甲醇、异丁醇、异戊醇标准溶液(国家标准色谱研究中心)浓度：1ml=0.5mg，乙醇标准溶液(天津化学试剂厂)浓度为30%(V/V)。
2 实验方法
2.1 色谱条件
色谱柱：长2m，内径4mm，U型不锈钢管；固定相：GPX-102(60～80目)；气化室温度：200℃；检测器温度：230℃；柱温：170℃；载气N2流速：30ml/min；辅助气H2流速：30ml/min；辅助气空气流速：300ml/min。
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2.2 方法
以各组分保留时间定性，进标准溶液和样液各0.5μL，分别测得保留时间，样品与标准溶液出峰时间对照而定性，根据峰面积与标准溶液峰面积比较计算定量。
2.3 测定
进0.5μl标样，制得色谱图，利用9202N工作站作出标样的校正曲线：Y=-6.0+2.64X，进0.5μl样品，制得色谱图，根据标样的校正文件，进行定量。
3 结果与分析
3.1 出峰情况
气相色谱中甲醇出峰的保留时间为0.369min，乙醇出峰的保留时间为0.565min，异丁醇出峰的保留时间为2.148min，异戊醇出峰的保留时间为4.905min。乙醇浓度在0.1%(V/V)时，直接读出峰高250mV左右，大于0.1%(V/V)时，均出现平顶峰。利用工作站估算，实测(不计算平顶峰以上的面积)两种方法测量平顶峰面积，两种方法处理乙醇的平顶峰结果一致。
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3.2 精密度测定
取同一样品，重复测定6次，
=37.82，CV%=0.17。3.3 准确度测定
分别取5%、10%、20%的乙醇标准溶液，分别进0.5μl标样进行测定，结果回收率在97.2%～102.3%。
3.4 与酒精比重计法对照分析
分别取10份蒸馏酒和10份配制酒，用酒精比重计法测定与用气相色谱法的测定结果对照如表1～2。
表1 蒸馏酒两种方法测定结果对照表
蒸馏酒乙醇浓度
, 百拇医药
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
气相色谱法
37.81
42.61
45.24
, http://www.100md.com
39.44
47.35
40.67
38.15
41.72
43.62
44.15
酒精比重计法
37.5
42.5
45
40
47
, 百拇医药
40.5
38
41.5
43.5
44
表2 配制酒两种方法测定结果对照表
配制酒乙醇浓度
1
2
3
4
5
6
, http://www.100md.com
7
8
9
10
气相色谱法
不经蒸馏
38.14
39.25
45.37
47.62
35.27
39.45
41.27
, http://www.100md.com
42.41
43.71
37.64
经蒸馏
38.13
39.28
45.34
47.65
35.24
39.48
41.30
42.46
43.75
, 百拇医药
37.62
酒精比重计法
不经蒸馏
35.5
34
41
43
31
34
36.5
38
39
32.5
, http://www.100md.com
经蒸馏
38
39
45
47.5
35
39
41
42.5
43.5
37.5
表1～2结果表明，配制酒的乙醇浓度分别用两种方法测定，不经过蒸馏的配制酒，测量结果有显著性差异(P<0.01)，而经过蒸馏的配制酒测量结果差异不大。由此可见，由于配制酒中含有少量糖类有机物及其它杂质，如不经过蒸馏，酒精比重计法的结果偏低，误差较大，影响测量结果，而用气相色谱法不需要蒸馏可直接测定，结果准确。 (1998-11-17收稿), 百拇医药