奇异值分解和主成分回归测定克感敏片三组分
作者：王煜 刘世庆 丁德荣 宋爱华
单位：沈阳药科大学药学系， 沈阳 110015；沈阳药科大学分析测试中心， 沈阳 110015
关键词：奇异值分解；主成分回归；克感敏片；非那西丁；氨基比林；咖啡因
沈阳药科大学学报990317 摘 要 将奇异值分解和主成分回归相结合，首次用于药物的含量测定，采用紫外分光光度法同时测定克感敏片中的非那西丁、氨基比林和咖啡因的含量.其结果明显优于最小二乘法.
分类号 R927.2
Application of Singular Value Decomposition and Principal Component Regression for Determination of the Three Components in the Compound Chlorphenamine Tablet
, http://www.100md.com
Wang Yu,Liu Shiqing,Ding Derong,Song Aihua
Department of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110015
Abstract A method of the combination of singular value decomposition and principal component regression has been developed to determine simultaneously phenacetin,aminopyrine and caffeine in the compound chlorphenamine tablet.The results are evidently superior to that of the ordinary least square method.
, 百拇医药
Key words singular value decomposition;principal component regression；compound chlorphenamine tablet；phenacetin；aminopyrine；caffeine
克感敏片中含有非那西丁、氨基比林、咖啡因和扑尔敏，其处方比〔1〕为150∶100∶30∶2.浙江省药品标准〔1〕只对前3种主要成分进行测定，所用测定方法繁琐、费时.本文将奇异值分解与主成分回归〔2〕相结合，用于紫外分光光度法，同时测定克感敏片中3种主要成分得到较好结果，通过结果对比，表明该法适于最小二乘法不能给出正确解的病态体系.
1 实验方法
1.1 吸收光谱的测定及波长选择
按处方比例精密量取非那西丁、氨基比林、咖啡因及扑尔敏储备液适量，以95%的乙醇为溶剂分别稀释成适当浓度，以溶剂为空白，紫外分光光计扫描并绘图(图1).
, 百拇医药
Fig.1 Spectra of three components in the compound chlorphenamine tablet
1—phenacetin;2—aminopyrine;3—caffeine;4—chlorphenamine
由图中可见扑尔敏无吸收，对测定无干扰.经试验辅料对测定体系亦无干扰，根据吸收光谱，选择246～294 nm为测定范围每间隔6 nm测定吸收度.
1.2 校正集的确定
精密称取非那西丁、氨基比林和咖啡因各相当于克感敏片处方的120%、100%和80%.按正交设计原则，精密称取非那西丁、氨基比林及咖啡因适量，以95%的乙醇为溶剂配制9个标准混和液作为校正集.
1.3 回收试验
, 百拇医药
按处方〔3〕比例称取相当于20片克感敏的各药物及辅料量，研匀作为模拟样品.称取6份适量模拟样品，以95%乙醇为溶剂稀释至一定浓度，滤过，弃去初滤液，吸取续滤液稀释至适当浓度，测定吸收度.采用主成分回归和最小二乘法计算，结果见表1.
Tab.1 Recoveries of the three components in siumulated compound chlorphenamine tablet 序号
Phenacetin/%
Amidopyrine/%
Caffeine/%
PCR
LS
, http://www.100md.com
PCR
LS
PCR
LS
1
100.5
100.5
99.4
96.3
100.0
111.2
2
100.8
, http://www.100md.com
100.3
99.6
98.8
100.0
107.8
3
101.7
102.1
100.4
86.3
100.6
148.7
4
, 百拇医药
99.1
98.6
98.1
98.2
98.7
102.0
5
99.3
98.8
98.2
99.2
98.7
100.0
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6
100.3
99.1
99.0
100.8
99.3
103.3
Mean
100.3
99.9
99.1
96.6
99.6
, 百拇医药
112.2
Rse
0.96
1.3
0.88
5.4
0.78
16
2 结果与讨论2.1 主成分数的确定
主成分数的确定较为重要，本文根据PRESS(总误差平方和)法则，PRESS=∑(C测定-C理论)2.以PRESS最小为目标.主成分数k=1时计算
, http://www.100md.com
结果的PRESS=0.023 4最小.主成分数k并不等于组分数，当主成分数k=3，即等于组分数时误差量大PRESS=1.129.
2.2 计算方法的比较
克感敏片中的3组分光谱重叠，该本系是最小二乘法不能给出正确解的病态体系，特别是氨基比林与咖啡因光谱相关性强(相关系数r=0.94)，采用最小二乘法计算误差较大，而用奇异值分解与主成分回归相结合的方法计算，其结果明显优于最小二乘法，可见该法适用于最小二乘法不能给出正确解的病态体系.
参考文献
1 浙江省卫生厅.浙江省药品标准.杭州：浙江科学技术出版社，1991.416～417
2 梁逸曾.白灰黑复杂多组份体系及其化学计量学算法.湖南：湖南科学技术出版社，1996.29～32
3 顾学袭.药物制剂注解.北京：人民文学出版社，1983.589
收稿日期:1999-01-18, 百拇医药
单位：沈阳药科大学药学系， 沈阳 110015；沈阳药科大学分析测试中心， 沈阳 110015
关键词：奇异值分解；主成分回归；克感敏片；非那西丁；氨基比林；咖啡因
沈阳药科大学学报990317 摘 要 将奇异值分解和主成分回归相结合，首次用于药物的含量测定，采用紫外分光光度法同时测定克感敏片中的非那西丁、氨基比林和咖啡因的含量.其结果明显优于最小二乘法.
分类号 R927.2
Application of Singular Value Decomposition and Principal Component Regression for Determination of the Three Components in the Compound Chlorphenamine Tablet
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Wang Yu,Liu Shiqing,Ding Derong,Song Aihua
Department of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110015
Abstract A method of the combination of singular value decomposition and principal component regression has been developed to determine simultaneously phenacetin,aminopyrine and caffeine in the compound chlorphenamine tablet.The results are evidently superior to that of the ordinary least square method.
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Key words singular value decomposition;principal component regression；compound chlorphenamine tablet；phenacetin；aminopyrine；caffeine
克感敏片中含有非那西丁、氨基比林、咖啡因和扑尔敏，其处方比〔1〕为150∶100∶30∶2.浙江省药品标准〔1〕只对前3种主要成分进行测定，所用测定方法繁琐、费时.本文将奇异值分解与主成分回归〔2〕相结合，用于紫外分光光度法，同时测定克感敏片中3种主要成分得到较好结果，通过结果对比，表明该法适于最小二乘法不能给出正确解的病态体系.
1 实验方法
1.1 吸收光谱的测定及波长选择
按处方比例精密量取非那西丁、氨基比林、咖啡因及扑尔敏储备液适量，以95%的乙醇为溶剂分别稀释成适当浓度，以溶剂为空白，紫外分光光计扫描并绘图(图1).
, 百拇医药
Fig.1 Spectra of three components in the compound chlorphenamine tablet
1—phenacetin;2—aminopyrine;3—caffeine;4—chlorphenamine
由图中可见扑尔敏无吸收，对测定无干扰.经试验辅料对测定体系亦无干扰，根据吸收光谱，选择246～294 nm为测定范围每间隔6 nm测定吸收度.
1.2 校正集的确定
精密称取非那西丁、氨基比林和咖啡因各相当于克感敏片处方的120%、100%和80%.按正交设计原则，精密称取非那西丁、氨基比林及咖啡因适量，以95%的乙醇为溶剂配制9个标准混和液作为校正集.
1.3 回收试验
, 百拇医药
按处方〔3〕比例称取相当于20片克感敏的各药物及辅料量，研匀作为模拟样品.称取6份适量模拟样品，以95%乙醇为溶剂稀释至一定浓度，滤过，弃去初滤液，吸取续滤液稀释至适当浓度，测定吸收度.采用主成分回归和最小二乘法计算，结果见表1.
Tab.1 Recoveries of the three components in siumulated compound chlorphenamine tablet 序号
Phenacetin/%
Amidopyrine/%
Caffeine/%
PCR
LS
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PCR
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PCR
LS
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100.5
100.5
99.4
96.3
100.0
111.2
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99.6
98.8
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Mean
100.3
99.9
99.1
96.6
99.6
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112.2
Rse
0.96
1.3
0.88
5.4
0.78
16
2 结果与讨论2.1 主成分数的确定
主成分数的确定较为重要，本文根据PRESS(总误差平方和)法则，PRESS=∑(C测定-C理论)2.以PRESS最小为目标.主成分数k=1时计算
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结果的PRESS=0.023 4最小.主成分数k并不等于组分数，当主成分数k=3，即等于组分数时误差量大PRESS=1.129.
2.2 计算方法的比较
克感敏片中的3组分光谱重叠，该本系是最小二乘法不能给出正确解的病态体系，特别是氨基比林与咖啡因光谱相关性强(相关系数r=0.94)，采用最小二乘法计算误差较大，而用奇异值分解与主成分回归相结合的方法计算，其结果明显优于最小二乘法，可见该法适用于最小二乘法不能给出正确解的病态体系.
参考文献
1 浙江省卫生厅.浙江省药品标准.杭州：浙江科学技术出版社，1991.416～417
2 梁逸曾.白灰黑复杂多组份体系及其化学计量学算法.湖南：湖南科学技术出版社，1996.29～32
3 顾学袭.药物制剂注解.北京：人民文学出版社，1983.589
收稿日期:1999-01-18, 百拇医药