粘结剂厚度对Plat铸造陶瓷与本牙质粘结强度的影响
作者：付 强 李 勇 王华蓉 陈 悦 赵云凤
单位：610041成都，华西医科大学口腔医院
关键词：粘结剂；粘结强度；断面破坏
临床口腔医学杂志990308 提 要 本文采用粘结厚度控制器与千分尺联合使用，固定Plat铸造陶瓷与牙本质之间的粘结剂厚度，测定Panavia 21(opaque)粘结剂在厚度分别为20μm、80μm及140μm时的抗张粘结强度，分析粘结断面破坏形式。结果显示三种厚度的抗张粘结强度分别为3.62±1.14 MPa，4.75±0.09 MPa及3.56±1.19 MPa，统计学分析80μm组与另两组有统计学性差异,20μm与140μm两组无统计学差异。断面破坏全部为界面破坏，无粘结剂内聚破坏。本实验研究证实了不同粘接剂厚度对粘接强度有一定的影响。
材料与方法
, http://www.100md.com
1. 材料 Plat铸造陶瓷(华西医科大学口腔医学院研制)
Panavia 21(opaque)粘结剂(日本生产)MC型千分尺(成都刃具量具厂)粘结厚度控制器(自制)LJ-500微拉力试验机(吴忠微型试验机厂)
2. 方法
2.1 试件制备 选取牙冠完整的新鲜离体磨牙15个，根部包埋于自凝塑胶内，在C 616型机床(重庆第二机床厂制造)上加工成直径为6.5mm、长为12mm的圆柱体，一端断面暴露牙本质。制作直径6.5mm、长6mm的圆柱形蜡条，经包埋、铸造、晶化完成15个Plat铸造陶瓷试件。所有试件横断面由粗到细进行打磨直至测试长度误差不超过5μm为止。
粘结剂厚度设为20μm、80μm与140μm三种。离体牙及陶瓷试件随机分为三组，每组Plat陶瓷试件和牙本质试件各5个，分别用三种厚度的粘结剂粘结。
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2.2 试件粘结
粘结前先固定牙本质试件于粘结厚度控制器内，测量牙本质试件与陶瓷试件的总长度，并标记陶瓷试件的就位道，以便粘结时能将其准确就位。
将陶瓷试件超声清洗，吹干，4%HF酸蚀处理粘结面3min，冲洗吹干涂KH-570偶联剂。牙本质粘结面用0.5M的EDTA液清洗，吹干后，调合Panavia 21(opaque)粘结剂，底料涂于牙本质表面，微风吹干，糊剂涂于陶瓷表面，将陶瓷试件按就位轨道准确放入粘结厚度控制器内，并将千分尺分别固定在粘结厚度为20μm、80μm与140μm时粘结，去除多余的粘结剂，涂布Oxyguard于粘结周界上，使粘结剂完全固化。
2.3 测试
将粘结好的试件放入37℃恒温水浴箱中，水浴24小时后，制成可供测试抗张强度的试件，在LJ-500型拉力测试机上以10mm/分速度加载，直至粘结破坏，记录破坏时的表值和断裂形式，计算抗张粘结强度。
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结 果
各组试件的抗张粘接强度的均值及标准差(表1)。
表1 各组试件的抗张强度的均值及标准差 粘结剂厚度(μm)
粘结强度(MPa)
变异系数(%)
20
3.62±1.14
31.5
80
4.75±0.09
1.9
140
, 百拇医药
3.56±1.19
33.4
统计学分析采用单因素方差分析，在α=0.05水平，三组均数间的差异有统计学意义。两两比较采用q检验，80μm组与120μm、140μm两组间抗张强度的差异均有统计学意义，P<0.05；但20μm组与140μm组间差异无统计学意义。
断面破坏形式肉眼观察，可见以界面破坏为主，未见粘结剂内聚破坏。粘结剂厚度为20μm、140μm时，各有4个试件界面完全破坏或大面积破坏发生在粘结剂与牙本质间，另两个试件均为陶瓷与粘结剂间界面破坏。粘结剂厚度为80μm时，情况正好相反，有4个试件界面完全破坏或大面积破坏发生在粘结剂与陶瓷之间，另1个试件为粘结剂与牙本质间破坏。粘结剂厚度为140μm时，粘结剂内部出现较大空隙或裂纹。讨 论
1. Panavia 21是抗压强度高，溶解性低的树脂粘结剂[1]。粘结理论认为，粘结剂厚度越薄，冠修复体就位越完全，粘接剂内的缺陷越少，从而粘接强度越高[2]。另外对树脂粘结剂而言，厚度越薄，其收缩越小，对粘结界面的影响也越小，粘结剂固化也越完全，因而粘结强度越大，本试验结果同Diaz-Arnold[3]一样，发现在较厚粘结剂组，粘结剂内部出现空隙和裂纹，且抗张粘结强度离散较大。与理论相符。但粘结剂最薄的一组抗张粘结强度也较小。分析其原因，一方面由于粘结剂较薄时，非实验因素较难控制，表现为其变异系数较大。另一方面，粘结剂较薄时，粘结试件表面的不平整(irregularity)相对更为明显，形成了许多小突起，造成粘结剂表面缺陷，导致粘结界面抗张强度降低[4、5]。另外，较薄的树脂粘结剂，其流动能力(flow capacity)较差，树脂收缩时应力上升较快，并迅速超过粘结剂的内聚功，导致粘结剂破裂[5]。
, 百拇医药
在本研究中未见粘结剂内聚破坏，这表明Panavia 21内聚功大于其与牙本质及陶瓷的粘附功。至于试验中观察到的界面破坏不一致现象，尚不能解释，有待进一步研究。
2. 本研究所得抗张粘结强度较赵云凤等人[6]的研究数据值小，原因可能是本试验粘结和测试的温度较低(14℃)，相对湿度较大(90%)，不利于粘结面的干燥及粘结剂的固化。另外，牙本质试件在机械加工中未采取降湿措施，牙本质内胶原蛋白在一定程度上被破坏。Panavia21虽然是磷酸双酯粘结剂，主要是通过与Ca2+发生螯合产生粘结力，但也可与胶原蛋白发生氢键或分子间力[1]。由于牙本质胶原蛋白的破坏，其粘结强度必然降低。
3. 粘结剂厚度的研究必须依赖于测量仪器和试件加工的精度，才能获得可靠的结果。Diaz-Arnold与Jorgensen[7]等均采用粘结厚度控制器以获得精确的粘结厚度。本试验采用千分尺与自制的粘结厚度控制器，能使被粘结体在粘结过程中处于同一轴线上，并保证粘结前后长度测量的数据具有可比性，减小误差。此外，牙本质试件通过机械加工而成，铸造陶瓷用失蜡法铸造，晶化而成，最后所有试件经过从粗到细的打磨，长度测量误差不超过5μm，较好地控制了粘结平面以及试件两断面间的平行，以保证粘结厚度的准确性。
, 百拇医药
参考文献
1 陈治清，管利民.口腔粘接学.北京，北京医科大学/中国协和医科大学联合出版社 1994：79
2 Phillips RW.Skinners science of dental materials.8th ed. Philadelphia WB Saunders Co,1982:463
3 Diaz-Arnold AM, Williams VD,Aquilino SA.J Prosthet Dent 1991;66:614
4 Dunn B,Levy MN,Reisbick MH.Improving the fracture resistance of dental ceramic.J Dent Res 1977;56:1209
, 百拇医药 5 Davidson CL, Van Zeghbroeck L,Feilzer AJ.Destructive stresses in adhesive luting cements. J Dent Res 1991;70:880
6 赵云凤，王华蓉，陈悦等.Vita MK Ⅱ切削陶瓷及Plat Ⅱ铸造陶瓷与牙体粘接强度的研究.华西口腔医学杂志 1977；17(4)：380
7 Jorgensen KD,Esbenden AL. The relationship between the film thickness of zinc phosphate cement and the retention of veneer crowns.Acta Odontol Scand 1968;26:169
(收稿：1999—02—04), 百拇医药
单位：610041成都，华西医科大学口腔医院
关键词：粘结剂；粘结强度；断面破坏
临床口腔医学杂志990308 提 要 本文采用粘结厚度控制器与千分尺联合使用，固定Plat铸造陶瓷与牙本质之间的粘结剂厚度，测定Panavia 21(opaque)粘结剂在厚度分别为20μm、80μm及140μm时的抗张粘结强度，分析粘结断面破坏形式。结果显示三种厚度的抗张粘结强度分别为3.62±1.14 MPa，4.75±0.09 MPa及3.56±1.19 MPa，统计学分析80μm组与另两组有统计学性差异,20μm与140μm两组无统计学差异。断面破坏全部为界面破坏，无粘结剂内聚破坏。本实验研究证实了不同粘接剂厚度对粘接强度有一定的影响。
材料与方法
, http://www.100md.com
1. 材料 Plat铸造陶瓷(华西医科大学口腔医学院研制)
Panavia 21(opaque)粘结剂(日本生产)MC型千分尺(成都刃具量具厂)粘结厚度控制器(自制)LJ-500微拉力试验机(吴忠微型试验机厂)
2. 方法
2.1 试件制备 选取牙冠完整的新鲜离体磨牙15个，根部包埋于自凝塑胶内，在C 616型机床(重庆第二机床厂制造)上加工成直径为6.5mm、长为12mm的圆柱体，一端断面暴露牙本质。制作直径6.5mm、长6mm的圆柱形蜡条，经包埋、铸造、晶化完成15个Plat铸造陶瓷试件。所有试件横断面由粗到细进行打磨直至测试长度误差不超过5μm为止。
粘结剂厚度设为20μm、80μm与140μm三种。离体牙及陶瓷试件随机分为三组，每组Plat陶瓷试件和牙本质试件各5个，分别用三种厚度的粘结剂粘结。
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2.2 试件粘结
粘结前先固定牙本质试件于粘结厚度控制器内，测量牙本质试件与陶瓷试件的总长度，并标记陶瓷试件的就位道，以便粘结时能将其准确就位。
将陶瓷试件超声清洗，吹干，4%HF酸蚀处理粘结面3min，冲洗吹干涂KH-570偶联剂。牙本质粘结面用0.5M的EDTA液清洗，吹干后，调合Panavia 21(opaque)粘结剂，底料涂于牙本质表面，微风吹干，糊剂涂于陶瓷表面，将陶瓷试件按就位轨道准确放入粘结厚度控制器内，并将千分尺分别固定在粘结厚度为20μm、80μm与140μm时粘结，去除多余的粘结剂，涂布Oxyguard于粘结周界上，使粘结剂完全固化。
2.3 测试
将粘结好的试件放入37℃恒温水浴箱中，水浴24小时后，制成可供测试抗张强度的试件，在LJ-500型拉力测试机上以10mm/分速度加载，直至粘结破坏，记录破坏时的表值和断裂形式，计算抗张粘结强度。
, 百拇医药
结 果
各组试件的抗张粘接强度的均值及标准差(表1)。
表1 各组试件的抗张强度的均值及标准差 粘结剂厚度(μm)
粘结强度(MPa)
变异系数(%)
20
3.62±1.14
31.5
80
4.75±0.09
1.9
140
, 百拇医药
3.56±1.19
33.4
统计学分析采用单因素方差分析，在α=0.05水平，三组均数间的差异有统计学意义。两两比较采用q检验，80μm组与120μm、140μm两组间抗张强度的差异均有统计学意义，P<0.05；但20μm组与140μm组间差异无统计学意义。
断面破坏形式肉眼观察，可见以界面破坏为主，未见粘结剂内聚破坏。粘结剂厚度为20μm、140μm时，各有4个试件界面完全破坏或大面积破坏发生在粘结剂与牙本质间，另两个试件均为陶瓷与粘结剂间界面破坏。粘结剂厚度为80μm时，情况正好相反，有4个试件界面完全破坏或大面积破坏发生在粘结剂与陶瓷之间，另1个试件为粘结剂与牙本质间破坏。粘结剂厚度为140μm时，粘结剂内部出现较大空隙或裂纹。讨 论
1. Panavia 21是抗压强度高，溶解性低的树脂粘结剂[1]。粘结理论认为，粘结剂厚度越薄，冠修复体就位越完全，粘接剂内的缺陷越少，从而粘接强度越高[2]。另外对树脂粘结剂而言，厚度越薄，其收缩越小，对粘结界面的影响也越小，粘结剂固化也越完全，因而粘结强度越大，本试验结果同Diaz-Arnold[3]一样，发现在较厚粘结剂组，粘结剂内部出现空隙和裂纹，且抗张粘结强度离散较大。与理论相符。但粘结剂最薄的一组抗张粘结强度也较小。分析其原因，一方面由于粘结剂较薄时，非实验因素较难控制，表现为其变异系数较大。另一方面，粘结剂较薄时，粘结试件表面的不平整(irregularity)相对更为明显，形成了许多小突起，造成粘结剂表面缺陷，导致粘结界面抗张强度降低[4、5]。另外，较薄的树脂粘结剂，其流动能力(flow capacity)较差，树脂收缩时应力上升较快，并迅速超过粘结剂的内聚功，导致粘结剂破裂[5]。
, 百拇医药
在本研究中未见粘结剂内聚破坏，这表明Panavia 21内聚功大于其与牙本质及陶瓷的粘附功。至于试验中观察到的界面破坏不一致现象，尚不能解释，有待进一步研究。
2. 本研究所得抗张粘结强度较赵云凤等人[6]的研究数据值小，原因可能是本试验粘结和测试的温度较低(14℃)，相对湿度较大(90%)，不利于粘结面的干燥及粘结剂的固化。另外，牙本质试件在机械加工中未采取降湿措施，牙本质内胶原蛋白在一定程度上被破坏。Panavia21虽然是磷酸双酯粘结剂，主要是通过与Ca2+发生螯合产生粘结力，但也可与胶原蛋白发生氢键或分子间力[1]。由于牙本质胶原蛋白的破坏，其粘结强度必然降低。
3. 粘结剂厚度的研究必须依赖于测量仪器和试件加工的精度，才能获得可靠的结果。Diaz-Arnold与Jorgensen[7]等均采用粘结厚度控制器以获得精确的粘结厚度。本试验采用千分尺与自制的粘结厚度控制器，能使被粘结体在粘结过程中处于同一轴线上，并保证粘结前后长度测量的数据具有可比性，减小误差。此外，牙本质试件通过机械加工而成，铸造陶瓷用失蜡法铸造，晶化而成，最后所有试件经过从粗到细的打磨，长度测量误差不超过5μm，较好地控制了粘结平面以及试件两断面间的平行，以保证粘结厚度的准确性。
, 百拇医药
参考文献
1 陈治清，管利民.口腔粘接学.北京，北京医科大学/中国协和医科大学联合出版社 1994：79
2 Phillips RW.Skinners science of dental materials.8th ed. Philadelphia WB Saunders Co,1982:463
3 Diaz-Arnold AM, Williams VD,Aquilino SA.J Prosthet Dent 1991;66:614
4 Dunn B,Levy MN,Reisbick MH.Improving the fracture resistance of dental ceramic.J Dent Res 1977;56:1209
, 百拇医药 5 Davidson CL, Van Zeghbroeck L,Feilzer AJ.Destructive stresses in adhesive luting cements. J Dent Res 1991;70:880
6 赵云凤，王华蓉，陈悦等.Vita MK Ⅱ切削陶瓷及Plat Ⅱ铸造陶瓷与牙体粘接强度的研究.华西口腔医学杂志 1977；17(4)：380
7 Jorgensen KD,Esbenden AL. The relationship between the film thickness of zinc phosphate cement and the retention of veneer crowns.Acta Odontol Scand 1968;26:169
(收稿：1999—02—04), 百拇医药